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[检验] 关于中药材液相色谱检验

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发表于 2022-6-13 09:00:52 | 显示全部楼层 |阅读模式

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最近在用液相色谱法检测中药材含量时,出现一些问题,请教各位:这个中药材有2个含量检测,一个用甲醇-0.1%磷酸,一个用乙腈-0.1%磷酸,先用乙腈-0.1%磷酸做了一个含量,系统适用性及系统稳定性等都一切正常,后直接切换到甲醇-0.1%磷酸做另外一个含量,第二天来发现系统适用性及系统稳定性都不符合规定,查对照品,样品处理等都没有问题,柱压也平稳,请各位专家帮我分析一下,什么原因造成的?
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发表于 2022-6-15 09:26:14 来自手机 | 显示全部楼层
是啥问题?理论塔板数?峰保留时间?拖尾因子?分离度?rsd?具体问题具体分析。
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药徒
发表于 2022-6-16 09:46:21 | 显示全部楼层
系统中的乙腈不冲洗干净的话对后面的影响会非常大的
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发表于 2022-6-22 13:38:09 | 显示全部楼层
你好,我们格利普生物,是专业从事对中药照品。对照药材,公司现有产品3000余种,并且我们是中检院中药标准物质原料供应商,实验室通过CNAS认证, 我们库存充足,调货方便,  管家式售后,我们有自己独立的高学历研发团队提供技术支持,有任何问题都可以咨询我们
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 楼主| 发表于 2022-6-29 11:07:01 | 显示全部楼层
晨光12345678911 发表于 2022-6-15 09:26
是啥问题?理论塔板数?峰保留时间?拖尾因子?分离度?rsd?具体问题具体分析。

理论塔板数、峰保留时间、拖尾因子、分离度均符合要求,对照品溶液峰面积RSD 不符合要求,后来通过试验发现,是系统中乙腈未冲洗干净,乙腈与甲醇直接混合产生气泡和热量,引起柱压波动,影响液相系统稳定性

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换系统后要多冲洗,长时间平衡  详情 回复 发表于 2022-6-30 16:17
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药徒
发表于 2022-6-30 16:17:20 | 显示全部楼层
雨中漫步yxl 发表于 2022-6-29 11:07
理论塔板数、峰保留时间、拖尾因子、分离度均符合要求,对照品溶液峰面积RSD 不符合要求,后来通过试验发 ...

换系统后要多冲洗,长时间平衡
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药徒
发表于 2022-7-1 11:13:36 | 显示全部楼层
把品种之间的平衡时间加长还有就是把平衡基线的时候也设置长点,如果是跑序列的话就多设置2真空真先空针跑跑看,
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