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[方法验证及确认] 液相仪器确认

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发表于 2022-6-1 16:42:03 | 显示全部楼层 |阅读模式

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高效液相色谱仪梯度准确度中用0.5%的丙酮,结果在50%和90%梯度点,发现梯度不准,相差大于1%,求解


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药徒
发表于 2022-6-1 16:48:05 | 显示全部楼层
稀释过程有没有问题
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 楼主| 发表于 2022-6-1 17:02:52 | 显示全部楼层
已水为流动相A,0.5%的丙酮水溶液为流动相B,不进样,直接设置梯度程序,检测10%,50%和90%梯度下响应高度与100%梯度点丙酮响应高度的比值,要求不超过1.0%。
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药徒
发表于 2022-6-1 17:35:44 | 显示全部楼层
润洗的时候有无问题?
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药生
发表于 2022-6-1 22:23:10 | 显示全部楼层
梯度不准不一定是仪器的,也可能是配制操作的。
其实我关注的点倒不在这里,我关注的是为什么会选择用丙酮做准确度。既然是准确度,你又梯度了,那你应该是已经到PQ阶段,把准确度、重复性和线性一起执行了吧。
既然是PQ了,为什么不选择标准品或者你们企业内部的RS呢。
丙酮很少使用。甲醇和乙腈就能解决大多数的物料了。丙酮溶解性强,会溶解液相探针的粘合剂,以及管路的peek材料,通常是要避免使用的。GB也只有很少数情况,会使用很低浓度的丙酮。
但验证没必要选择丙酮啊,使用丙酮确认准确度和线性挺奇怪啊,你们总不会是生产丙酮的吧。
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