气相检测未知峰

80103341 · 发表于 2022-4-20 11:09:37

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讨论一下关于气相检测的未知峰，各位觉得如何管理比较合适，抛出几个问题：
1.多大的未知峰需要关注，峰高0.1pa，峰面积0.1pa*s以上？
2.对于起始物料与成品是否有不同的控制策略？
3.HPLC检测有未知单杂≤0.1%的要求，GC检测能否也按此执行？
4.气相高沸点溶剂（如DMF、DMA、DMSO等）后的未知峰是否还需要研究？也存在较大可能是样品的降解峰。
5.未知峰应该是2017年后行业才开始关注，对于以往重复检出，但又确实是未知峰的品种，如何研究？
各位如果有新的问题也可以跟帖答复，大家互相讨论学习。

80103341 · 发表于 2022-4-25 15:40:07

火舞精灵发表于 2022-4-25 13:31
在产品的杂质研究模块，溶剂属于有机杂质的范畴，产品中检出工艺以外的溶剂有受污染的可能，所以还是要慎 ...

这个思路对于成品是完全没问题的，
那对于从其他公司购买的物料也需要按此要求吗？很多物料的供应商其实都不是面向药厂，供应商管理的不够严格，很多物料的品控存在问题，从成本或者来源单一性又不能毙掉。

henryizhao · 发表于 2022-4-20 14:25:50

最好用信噪比吧，不同仪器、工作站的单位不一样。这样看不来到底峰都多大

高沸点的峰也需要关注：
1.如果是样品降解出来的低沸点化合物，那说明样品在稳定性期间也有可能出现这个峰
2.我做过一个案例，是某溶剂遇酸聚合产生的，在DMSO峰之后出峰

三国杀大神 · 发表于 2022-4-20 11:40:31

未知峰不会是珠穆朗玛峰吧

猫咪特工 · 发表于 2022-4-20 11:59:07

三国杀大神发表于 2022-4-20 11:40
未知峰不会是珠穆朗玛峰吧

噗嗤对不起没忍住

三国杀大神 · 发表于 2022-4-20 13:38:11

木木杨1 发表于 2022-4-20 11:59
噗嗤对不起没忍住

珠穆朗玛峰是已知的！哈哈哈

逸清草堂 · 发表于 2022-4-20 14:27:44

这看起来好复杂，搞不懂

天晴j7b · 发表于 2022-4-24 16:09:40

安捷伦默认方法最小峰面积1，峰高1.7，虽然有时会需要调低，但是0.1肯定不行
QC一般不太会关注未知峰的问题，我自己就按照ICH,原料药0.05%制剂0.1%的报告限设置最小峰面积

80103341 · 发表于 2022-4-25 11:37:53

0.05%跟0.1%是怎么计算的？

火舞精灵 · 发表于 2022-4-25 11:50:06

0.05%是忽略限（通常在有关物质中使用，溶剂检测还真不好处理），不过在溶剂残留检测中，如果出现未知峰，就要考虑是否是工艺中的溶剂，如果不是，那就要看产品的分子结构和气相分析方法，是不是产品在检测过程中产生的，药典残留溶剂干扰峰排除中有描述：热降解产物与待测物的结构相同（如甲氧基热裂解产生甲醇）等等。

80103341 · 发表于 2022-4-25 12:33:27

火舞精灵发表于 2022-4-25 11:50
0.05%是忽略限（通常在有关物质中使用，溶剂检测还真不好处理），不过在溶剂残留检测中，如果出现未知峰， ...

那就是气相检出未知峰，只要自动积分积上的都需要启动偏差去研究，“考虑是否是工艺中的溶剂，如果不是，那就要看产品的分子结构和气相分析方法，是不是产品在检测过程中产生的，药典残留溶剂干扰峰排除中有描述：热降解产物与待测物的结构相同（如甲氧基热裂解产生甲醇）等等。”，这部分内容都是偏差里的评估部分。

火舞精灵 · 发表于 2022-4-25 13:31:44

80103341 发表于 2022-4-25 12:33
那就是气相检出未知峰，只要自动积分积上的都需要启动偏差去研究，“考虑是否是工艺中的溶剂，如果不是， ...

在产品的杂质研究模块，溶剂属于有机杂质的范畴，产品中检出工艺以外的溶剂有受污染的可能，所以还是要慎重一点好，当然如果是产品在方法中产生，而不是产品本身的，前期有研究就可以定义到文件中，作为正常现象，不用偏差，反过来如果没有这些研究，那就要走偏差并对产品开展研究，弄明白才好，不然卖出去的产品客户也是可能退货的。

80103341 · 发表于 2022-4-29 10:00:36

逸清草堂发表于 2022-4-20 14:27
这看起来好复杂，搞不懂

论坛副教授都搞不懂嘛。。。。。。

80103341 · 发表于 2022-4-29 10:03:29

天晴j7b 发表于 2022-4-24 16:09
安捷伦默认方法最小峰面积1，峰高1.7，虽然有时会需要调低，但是0.1肯定不行
QC一般不太会关注未知峰的问 ...

目前的积分参数是，斜率灵敏度1，峰宽0.04，峰高0.1，最小峰面积0.1 。
不是已知溶剂自动积上的就算未知峰

80103341 · 发表于 2022-4-29 10:04:42

henryizhao 发表于 2022-4-20 14:25
最好用信噪比吧，不同仪器、工作站的单位不一样。这样看不来到底峰都多大

高沸点的峰也需要关注：

信噪比的话那肯定是≥10了，我们的积分参数，自动积上的，一般也就在10信噪比左右

80103341 · 发表于 2022-4-29 10:06:35

天晴j7b 发表于 2022-4-24 16:09
安捷伦默认方法最小峰面积1，峰高1.7，虽然有时会需要调低，但是0.1肯定不行
QC一般不太会关注未知峰的问 ...

0.05%跟0.1%面积归一化法才好设置，外标法检残留溶剂，没法计算

逸清草堂 · 发表于 2022-4-29 10:21:58

80103341 发表于 2022-4-29 10:00
论坛副教授都搞不懂嘛。。。。。。

专家可能也搞不懂，何况副教授呢

[分析仪器] 气相检测未知峰

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