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周老师说药典--生姜

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药生
发表于 2022-3-25 09:28:19 | 显示全部楼层 |阅读模式

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生姜的含量测定标准有啥用,浪费纸张!
                   中药人周老头儿于壬寅年仲春
要说在国家药典中,最不接地气,最最丢人的标准就是生姜的标准了。
网友发来——
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有网友说,我都不知道,如果国家药监局要搞生姜的飞检,它能“飞”到哪里去检啊?
亳州中药材市场但凡药典上有的药都可以买到,却只有一样东西买不到,那就是生姜。
飞检人去了,商人会告诉你,朝西走三里地,紫菀路上的菜市场上有卖。
我印象中,绝大部分药房也没有生姜卖,药剂师会特地嘱托病人,回家切多大一块生姜,然后怎么怎么弄,就可以了。如果飞检的人到药房去了,药房的人会告诉你,到病人家里去抽去吧!
是药都会有假,唯独生姜没有假。因为只要是正常的中国成年人,可能还没有不认识生姜的。
我真的不知道国家药典委要在生姜的标准上编写那么一大堆的东西它有什么用?——除了浪费纸张,啥用也没有。
还有一个用途就是,业界各位同仁茶余饭后的笑料!
为啥会这样做呢?可能也就是弄个高水平的含量测定,卖弄卖弄自己的本事。除此以外,我还真想不出来他们为什么要这样做。
请药典委领导专家来解释解释?
大家看看吧——就这个最最没用的标准,还写得像王奶奶的裹脚布,又臭又长。
药典生姜
……
(2)取本品1g,切成1~2mm的小块,加乙酸乙酯20ml, 超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取6-姜辣素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 总灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【含量测定】 挥发油 取本品适量,切成1~2mm的小块,加水300ml,照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品含挥发油不得少于0.12%(ml/g)。
6-姜辣素  8-姜酚  10-姜酚  照高效液相色谱法(通则 0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.5ml,检测波长为282nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。
时间(分钟)         流动相A(%)      流动相B(%)
0~10                  45                  55
10~15                 45→48              55→52
15~17                 48→60              52→40
17~43                 60                 40
43~45                 60→67              40→33
45~48                 67→69              33→31
48~58                 69→71              31→29
对照品溶液的制备  取6-姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备  取本品切成1~2mm的小块,取约1g,精密称定,置100ml圆底烧瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各15μl,注入液相色谱仪,测定,计算6-姜辣素的含量;以6-姜辣素为对照,利用校正因子分别计算8-姜酚和10-姜酚的含量。
供试品色谱中,8-姜酚和10-姜酚色谱峰与6-姜辣素对照品相应色谱峰的相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及校正因子见下表:
待测成分         相对保留时间         校正因子
6-姜辣素         1.00                 1.0000
8-姜酚           1.51                 0.7708
10-姜酚          2.42                 0.7823
本品含6-姜辣素(C17H26O4)不得少于0.050%,8-姜酚(C19H30O4)与10-姜酚(C21H34O4)总量不得少于0.040%。
饮片
……
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(40:5:55)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备  取6-姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备  取本品粉末约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液8μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含6-姜辣素(C17H26O4)不得少于0.050%。
真的丢人哦!赶快删了吧……

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药徒
发表于 2022-3-25 10:10:03 | 显示全部楼层

别说,还真挺有意思~
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药生
发表于 2022-3-25 10:57:38 | 显示全部楼层
说得对。。。。。
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药生
发表于 2022-3-25 11:23:20 | 显示全部楼层
实话实说   
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药徒
发表于 2022-5-27 17:19:56 | 显示全部楼层
我想向各位老师求赐含量测定的计算公式
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药徒
发表于 2022-6-3 16:06:58 | 显示全部楼层
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发表于 2023-10-10 14:01:54 | 显示全部楼层
进来学习一下
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发表于 2023-12-21 13:49:42 | 显示全部楼层
学到了学到了
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药徒
发表于 2024-12-24 15:48:23 | 显示全部楼层
这个确实,我们有用这个,就很老火。我觉得药典委一直在卖弄,在给仪器厂家背书,完全不管这些检验成本最后都会转到消费者头上然后企业背锅
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