酸枣仁含量测定-斯皮诺素？？？

果果果 · 发表于 2021-12-31 19:22:51

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取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）适量，加热回流4小时，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至锥形瓶中，加入70%乙醇20ml，加热回流2小时，滤过，滤渣用70%乙醇5ml洗涤，合并洗液与滤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

请教各位大神，酸枣仁有几点疑问想请教大家。1，药渣挥去溶剂转移到锥形瓶中，我是连滤纸一起转移的，加入70%乙醇20毫升，感觉20毫升都淹没不了滤纸。
2，二次回流后感觉滤纸吸附的液体很多，倒也倒不出来多少。
3，滤渣用5ml70%乙醇洗涤，这点量锥形瓶也洗不了，也只能洗滤纸了。
对这个提取过程，总觉得人为因素会很影响最终的含量。希望各位老师提点一下，谢谢！

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x940259352 · 发表于 2022-1-4 09:51:25

第一点：用小点的锥形瓶，比如50ml的
第二点：倒出来多少算多少，反正是够用的。
第三点：5ml洗，你可以多点洗，反正要蒸干的。

果果果 · 发表于 2022-1-4 16:39:02

x940259352 发表于 2022-01-04 09:51
第一点：用小点的锥形瓶，比如50ml的
第二点：倒出来多少算多少，反正是够用的。
第三点：5ml洗，你可以多点洗，反正要蒸干的。

多谢，我都有尝试，尽量做到精准吧

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