周老师说药典——何首乌

无云007

何首乌“避光操作”，黑咕隆咚咋做？能否示范一下？

中药人周老头儿于辛丑年深秋

朋友就首乌的问题，又提来两条。——

其一，说的是含量测定的“避光操作”。黑咕隆咚的怎么操作？

其实在我看来，国家药典应该有非常良好的可操作性，这是你们的责任啊！

其二是两个疑问上都提到了同样的问题 ，通常认为比较差的有效成分含量却合格，外观性状上优良何首乌饮片反而不容易合格！这不是怪事吗？

其实，这在中药界也不是怪事，就那个所谓的有效成分，黄芪是越差含量越高，人参须的含量最髙，决明子是陈货含量最高……。

这些药的标准做了深入的研究嘛？为什么会出现这种现象？

据说是——有不少中药的所谓“有效成分”（药典说是标志性成分），就是临时拼凑一下，找一个什么成分能测定就可以了。

因为。据说没有含量测定的标准水平就不高。

怎么证明它们就不是有毒成分？含量越高毒性越大？

大量出现的所谓有效成分含量越髙，中药质量越差的情况

中药的有效成分研究到今天，有几个中药真正找到了与之疗效相关的成分呢？

成果最大的可能也就是青蒿素了。他是青蒿抗疟疾的有效成分不假，但在中医用于退虚热的有效成分到底是什么，都还没有搞清楚，其他中药就更别说了，

何首乌与大黄测同样的成分……

那几个绿原酸、木犀草苷、齐登果酸……万能“有效成分”

所谓标志性成分和中药的疗效并没有特定关係。也绝不是越高越好。

这个说法对不对？

附——药典何首乌

……

【含量测定】 二苯乙烯苷 避光操作。照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4´-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备  取2，3，5，4´-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末（过四号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，上清液滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含2，3，5，4´-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9）不得少于1.0%。

结合蒽醌 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇磷酸溶液（80：20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg，大黄素甲醚40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，糈密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml作为供试品溶液A（测游离蔥醌用）。另精密量取续滤液25ml，置具塞锥形瓶中，水浴蒸干，精密加8%盐酸溶液20ml，超声处理（功率100W，频率40kHz）5分钟，加三氯甲烷20ml，水浴中加热回流1小时，取出，立即冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液B（测总蒽醌用）。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

结合蔥醌含量=总蔥醌含量-游离蔥醌含量

本品按干燥品计算，含结合蔥醌以大黄素（C15H10O5）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量计，不得少于0.10%。