黄芩提取物提取与精制

金三角 · 发表于 2021-10-3 07:48:20

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烦请各位老师帮忙指点，我司黄芩提取物提取工艺大致流程：煎煮三次（时间2、1、1小时，温度95—100℃）合并滤液浓缩至密度1.05—1.08（80℃测），盐酸调ph至1—2（80℃保温），静置24小时，去除上清液水洗固形物ph至4—5后，用70%乙醇洗至ph6—7，干燥记得。存在问题：1、收率过高达到13%左右。2、含量过低50%多。3、杂质过多（大量肉眼可见的黑点）。

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lxzxd007 · 发表于 2021-10-3 15:21:13

黄芩不能用冷水

lygly · 发表于 2021-10-3 20:23:56

我记得药典上有工艺

金三角 · 发表于 2021-10-6 15:29:48

lxzxd007 发表于 2021-10-3 15:21
黄芩不能用冷水

无论是前期的煎煮还是后期的水洗都不能用冷水是吗？

金三角 · 发表于 2021-10-6 15:30:47

lygly 发表于 2021-10-3 20:23
我记得药典上有工艺

非常感谢提醒，但上述为生产批件所要求的，不知问题出在哪个环节。

lxzxd007 · 发表于 2021-10-6 21:39:01

金三角发表于 2021-10-6 15:29
无论是前期的煎煮还是后期的水洗都不能用冷水是吗？

黄芩中主要有效成分是黄芩苷，冷水炮制会发生酶解反应，使黄芩苷成为含有邻三酚羟基的黄芩素，黄芩素不稳定而易被氧化转为醌类衍生物而显绿色，因而使得有效成分受到破坏，质量随之降低。

金三角 · 发表于 2021-10-7 10:44:02

lxzxd007 发表于 2021-10-6 21:39
黄芩中主要有效成分是黄芩苷，冷水炮制会发生酶解反应，使黄芩苷成为含有邻三酚羟基的黄芩素，黄芩素不稳 ...

非常感谢

lucian204 · 发表于 2021-10-7 15:03:22

lxzxd007 发表于 2021-10-6 21:39
黄芩中主要有效成分是黄芩苷，冷水炮制会发生酶解反应，使黄芩苷成为含有邻三酚羟基的黄芩素，黄芩素不稳 ...

黄芩提取前经过了蒸汽蒸软后切片，提取的时候还是不能用冷水么？

lxzxd007 · 发表于 2021-10-7 16:27:06

lucian204 发表于 2021-10-7 15:03
黄芩提取前经过了蒸汽蒸软后切片，提取的时候还是不能用冷水么？

需要不断的试验和验证、理论指导只是一方面的。

machupicchu · 发表于 2021-10-9 09:52:04

杂质收多了~~~？

金三角 · 发表于 2021-10-9 10:11:26

machupicchu 发表于 2021-10-9 09:52
杂质收多了~~~？

是的，但是不清楚哪个步骤出了问题以及怎么去除杂质。

xiaoxin0818 · 发表于 2021-10-9 10:43:38

首先肯定要考虑到杀酶保苷的影响。其次调酸时的PH也是很关键的；
另药典中黄芩提取物的制备方法，有醇沉的工序（用倍量乙醇醇沉），再二次调酸，酸沉得黄芩提取物，含量挺高的！

Onlyyou12345 · 发表于 2022-11-29 17:35:38

黄芩提取物，你们这个工艺能做到50%已经很不错了，要除掉杂质只能冷藏合并提取液，取上清液浓缩，除掉一部分水溶性杂质，纯度要到85%必须在含醇量40%以上的乙醇溶液里面酸沉出来的才可以，你们这个只是做了药典里面第一步，后面水溶，加醇再酸沉，纯度就够了，感觉你这个是没有说全吧

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