新旧批次溶血磷脂酰乙醇胺对照品比对不合格

且罢

求教：对照品比对不合格，是老对照品批次有问题吗？
请大家帮忙分析一下。


最近QC到货了新批次的溶血磷脂酰乙醇胺对照品，在进行对照品比对试验时，发现比值不符合要求。
具体做法如下：①采用HPLC、蒸发光散射检测器
                      ②分别使用两个批次对照品，各制备3个浓度：0.02mg/ml、0.05mg/ml、0.10mg/ml的对照品溶液，制作标准曲线
                      ③建立两条标准曲线（浓度、峰面积取对数后，进行线性回归）；
                      ④同一运行序列中，检测1批样品：要求分别采用两条标准曲线计算的值，比值为0.98~1.10
结果：①比值为0.71；         ②两条曲线的线性相关系数均达到0.9996以上         ③观察可知，同一浓度的点，两新旧批次的峰面积有很大的差异，其中新批号的峰面积明细更大。
标准曲线各个点的峰面积如下：

批次	浓度	峰面积	lgC	lgA
新批次	0.02051456	55414.91279	-1.687938	4.7436267
新批次	0.02051456	54962.80162	-1.687938	4.7400689
新批次	0.0512864	243145.1784	-1.289998	5.3858657
新批次	0.0512864	240201.0149	-1.289998	5.3805748
新批次	0.1025728	760908.8587	-0.988968	5.8813326
新批次	0.1025728	783779.3225	-0.988968	5.8941938
旧批次	0.01987024	23304.32	-1.701797	4.3674364
旧批次	0.01987024	22945.985	-1.701797	4.3607067
旧批次	0.0496756	84955.75	-1.303857	4.9291928
旧批次	0.0496756	83139.07	-1.303857	4.9198052
旧批次	0.0993512	280520.5979	-1.002827	5.4479648
旧批次	0.0993512	290155.8069	-1.002827	5.4626313

补充内容 (2021-9-23 10:10):
原文中有两处错误。
1、表中“批号”列写反了
2、同一浓度的点，两新旧批次的峰面积有很大的差异，新批号的峰面积明细更小。

见面分一半1

之前使用中曾经发现某些批号的LPE对照品溶解性比较差，看似溶解了，实际在光线下观察，有类似颗粒的物质悬浮在溶液里。不知道你们的溶剂是什么，会不会存在不完全溶解的而可能性。

且罢

见面分一半1 发表于 2021-9-2 16:51
之前使用中曾经发现某些批号的LPE对照品溶解性比较差，看似溶解了，实际在光线下观察，有类似颗粒的物质悬 ...

使用三氯甲烷-甲醇（2:1）适量使溶解，然后用异丙醇-正庚烷（2:1）稀释、定容。

具体制备方式如下：溶血磷脂酰胆碱对照品约20mg(18mg~22mg)，精密称定，置50ml量瓶中，加三氯甲烷-甲醇（2:1）适量使溶解，用异丙醇-正庚烷（2:1）稀释至刻度。

你们一般用什么溶解？

补充内容 (2021-9-3 09:05):
有没有什么好的方式，可以进一步助溶？

见面分一半1

且罢 发表于 2021-9-2 17:17
使用三氯甲烷-甲醇（2:1）适量使溶解，然后用异丙醇-正庚烷（2:1）稀释、定容。

具体制备方式如下：溶 ...

先是储备液用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解，二步稀释用异丙醇-正庚烷（2:1）

且罢

见面分一半1 发表于 2021-9-3 09:06
先是储备液用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解，二步稀释用异丙醇-正庚烷（2:1）

你们有采取什么助溶的方法吗？
譬如延长振摇时间、涡旋混合、超声？