一些有关冻干机真空计使用的建议

弛有度静自然

国内大部分制药企业使用冻干机时，采用的还是电阻真空计（其中以德国EDWARDS品牌的APG-MP-NW16 ST/ST为主），薄膜真空计（MKS品牌的631型号薄膜计为主）。下面先提出几点普遍问题，欢迎大家讨论。
1.众所周知，大部分冻干机在维修保养、长期停机或周期性的使用后。需要采用高温灭菌（通常120℃以上，真空度在1Pa以下。），笔者虽对冻干机制作了解不多，不过目前看来有很多冻干机在高温灭菌时，没有对真空计采用有效的隔绝方式。 对此有可能产生的后果：（1）一般电阻计的保存温度在60℃以下，即高温灭菌过程中，已经对其造成损害。设备负责人会认为停止通电后，不会对其造成影响，这是错误的（大家要注意到：APG的保存温度已经要求在60℃以下，使用温度通常我们建议在（18-25）℃。）。（2）在高温水蒸气消毒后，会残留凝结水在真空计内部。细心地设备负责人会发现，大部分真空计的连接口处会有金属过滤网，其主要用来隔绝杂物（针对于工况较差的环境），但在我们药企使用过程中，每当冷却后，经常造成会在低温段（一般我们叫做设备前箱）的规管内部残留凝结水，而冻干机采用的是水环泵作为旁抽泵，所以很难发现有问题。这样多次反复后，真空计会严重偏差。

弛有度静自然

2.真空计的保存：重点说下MKS的631真空薄膜，在笔者工作过程中，631薄膜计因为保存问题，出现的问题也是最多的。
（1）MKS要保持高真空保存。所说的高真空保存，在设备上经常使用是一个重要途径。在未使用过程中，我们也不建议在常压下保存（一般我们会安装一个前级阀门，抽空后对其内部封闭，保持高真空，防止氧化）。当然，MKS的真空计一般价格在8W-10W元一台，大部分企业考虑成本的情况下，很少留有备件，就不存在这个问题了。这些建议是因为，薄膜计的膜片是非常脆弱且对环境要求特别高的零件，如果您了解VCR微调阀门应该知道，对于洁净度的要求，MKS薄膜计甚至要求更高。
（2）MKS薄膜计非常脆弱。前面提到，631薄膜计的膜片使用要求之高，而其内部的电子元件更是设计的脆弱，已损坏（不过MKS精度高，准确、这个是国内所有真空计厂家无法相比的（我们要认定这个事实，虽然笔者也不喜欢某些国家）。）。所以在使用过程中，我们要对其非常小心，一点磕碰也有可能导致其停止工作，而且修复极难，如果有采购的同志在看，应该的都知道，MKS薄膜计现在已经列为管控品，采购很难，且价格相比其他真空计高出几倍。
（3）稳定性要求。薄膜计在标准的使用情况下，要求预热温度达到12小时，这就说明，如果您想要得到准确的数值，那就要花费大量时间来预热真空计，在此，笔者提出一个建议。 采购时一定要要求厂家，安装真空计前级阀门。这样，我们就可以在设备停机时，提前关闭阀门，让这真空计保持在高真空情况（不能断电），这样有助于保存，也能省却您大部分的预热时间。

弛有度静自然

先说这么多，有人看再继续更新。不专业的地方，欢迎指正。

李俊1234

我们公司用的IMA冻干机 配的EDWARDS真空计 每批产品SIP  探头每年送计量院检验   总共14个探头每年校验合格  现未发生偏差现象

弛有度静自然

李俊1234 发表于 2021-7-8 13:12
我们公司用的IMA冻干机 配的EDWARDS真空计 每批产品SIP  探头每年送计量院检验   总共14个探头每年校验合格 ...

先给您提个建议，APG电阻真空规，如果您采用的是PLC显示，应该还要考虑线路带来的偏差。更合理的办法是，用自带的PLC和线路校准。
国标要求误差±50%都是合格的，不过在报告中是禁止体现合格与否的字样。值得注意的是，要查看计量院给出数据的形式。如果给出的是电信号数据，一定要求对方给出对应的压力示值。
国内有好多家已经可以做到上门服务，检测周期很短。您家的14台真空规，我预估应该在5台冻干机左右，正常一天即可完成校准，

山顶洞人

弛有度静自然 发表于 2021-7-8 14:00
先给您提个建议，APG电阻真空规，如果您采用的是PLC显示，应该还要考虑线路带来的偏差。更合理的办法是， ...

±50%？？？？

弛有度静自然

山顶洞人 发表于 2021-7-8 14:13
±50%？？？？

对的，国标要求±50%的。例如：标准：0.10Pa，被校准：0.15Pa，那么误差计算出来是（0.15-0.10）/0.10*100%=50%，因为0.15Pa和0.10Pa其实已经非常接近，所以在标准上规定的比较快宽泛。

山顶洞人

弛有度静自然 发表于 2021-7-8 14:19
对的，国标要求±50%的。例如：标准：0.10Pa，被校准：0.15Pa，那么误差计算出来是（0.15-0.10）/0.10*10 ...

哦，原来如此，吓我一跳。

山顶洞人

这个分析写的挺细致的，挺有意思

弛有度静自然

山顶洞人 发表于 2021-7-8 14:27
这个分析写的挺细致的，挺有意思

谢谢肯定。

山顶洞人

@王兴来 这个技术分析也不错，注意！