消炎利胆片含量测定中蒸至近干是要怎么蒸？

宏记

消炎利胆片含量测定中蒸至近干是要怎么蒸？恒温水浴锅80度蒸至2ml做出来的样品含量跟不蒸干直接进样做出来的含量偏小好多，不知道是什么原因。有什么方法可以解决这个问题？药典标准如下：        照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（55:45）为流动相；穿心莲内酯检测波长为225nm；脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000。　　对照品溶液的制备　取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含穿心莲内酯80μg、脱水穿心莲内酯0.20mg的溶液，摇匀，即得。　　供试品溶液的制备　取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置中性氧化铝柱（200～300目，4g，内径为1.5cm）上，用70%乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸至近干，加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。　　测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。　　本品每片含穿心莲以穿心莲内酯（C20H30Ｏ5）和脱水穿心莲内酯（C20H28O4）的总量计，小片和糖衣片不得少于5.0mg；大片不得少于10.0mg。其中，每片含穿心莲内酯（C20H30Ｏ5），小片和糖衣片不得少于3.5mg；大片不得少于7.0mg。

飞凌大圣

1、这么来说吧，标准中没有规定蒸干温度的，可以使用水浴蒸干。
如果需要说明特定条件蒸干的，会有规定，如：低温蒸干，室温挥干等。
2、蒸至近干：按照无流动液体来判断吧。
3、至于结果是否有影响，影响有多大，这个需要根据品种特性进行具体验证，将验证结果规定在SOP中，可以不同员工之间的操作方法的耐用性。
因未做过该品种，不好给你具体的建议。

个人建议，仅供参考！

宏记

飞凌大圣 发表于 2021-6-13 17:25
1、这么来说吧，标准中没有规定蒸干温度的，可以使用水浴蒸干。
如果需要说明特定条件蒸干的，会有规定， ...

我是试过水浴蒸至近干，但是做出来的含量比实际含量小好多不知道是不是温度高有影响

小金库

楼主辛苦了，感谢分享