盐酸小檗碱【含量测定】计算公式（返滴定法）

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检验操作：取本品（盐酸小檗碱）约0.3g，精密称定，置烧杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）50ml，加水稀释至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，置250ml具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液（1→2）10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于12.39mg的C20H18ClNO4。本品为5，6-二氢-9，10-二甲氧苯并[g]-1，3-苯并二氧戊环[5，6-α]喹嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算，含C20H18ClNO4提取品不得少于97.0%，合成品不得少于98.0%。


计算公式推导：

见附件

计算公式：

含量（%）=[1/6*250/100*[(V0-V)*c钠*12.39]/[0.01667*m*1000*（1-水分）]*100%；式中：V0为空白消耗滴定液体积，V为样品消耗滴定液体积，c钠为滴定液（硫代硫酸钠）实际浓度，m为样品称样量。

问题：

以上计算公式正确吗？请各位老师指导！！！

kof081124

个人觉得应该是：含量（%）=[250/100*[(V0-V)*F*12.39]/[m*1000*（1-水分）]*100%

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kof081124 发表于 2021-6-8 10:28
个人觉得应该是：含量（%）=[250/100*[(V0-V)*F*12.39]/[m*1000*（1-水分）]*100%

我跟您这个公式结果是差不多的（您的结果比我的高0.02%左右），因为1/6≈0.1667，与我的公式里面0.01667可以约去，剩余0.1与刚好可以将滴定液浓度转化为F值。

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kof081124 发表于 2021-06-08 10:28
个人觉得应该是：含量（%）=[250/100*[(V0-V)*F*12.39]/[m*1000*（1-水分）]*100%

请问公式里的f值是哪个滴定液的呢

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kof081124

15037781049 发表于 2021-6-18 17:19
请问公式里的f值是哪个滴定液的呢

硫代硫酸钠滴定液的

13275086061

15037781049 发表于 2021-6-18 17:19
请问公式里的f值是哪个滴定液的呢

硫代硫酸钠滴定液