想问一下大家中国药典里关于RSD标准的一些理解

Mr.jiao

这个图片大家肯定都很熟悉，因为经常会用到，但是具体怎么去使用很多人都有不一样的想法，我就简单说一下我们公司几种不一样的理解吧！例如我现在要做一个有关物质的验证，某杂质的标准是不大于0.1%。
观点1：标准是0.1%，就按照第一列去关联，重复性标准定为3%，中间精密度和重现性标准定为6%，如果是峰面积特别小或者基质比较复杂的，就按照20版药典规定，将标准扩大到给出范围的2倍。
观点2：应该根据具体浓度来确定RSD的标准，如果按照0.1%的话，根据响应值和稀释的倍数不一样，峰面积可能是十几万也可能是几千，这两个的标准都是0.1%，但是精度肯定不一样。
我个人的话暂时比较支持第二种观点，但是第二种按浓度去算的话，RSD值经常会到6%甚至8%，感觉有点太宽了。第一种其实是严控了，但是很难达到。
前边高效液相色谱法里关于重复性的规定是：如无特殊规定，应不大于2.0%，20版增加了根据进样浓度、体积、响应值等因素可以适当放宽，所以应该可以参照9101的这个规定。
关于计算方式里的“加校正因子的自身对照法”项下的规定，含量小于0.1%，RSD应≤10%，这个在这个项下，并不具备普遍性，用它来作为标准还是有一点牵强。
关于GMP指南（2010版）里有关于重复性的一个距离，限度小于0.1%，RSD值≤30%，这个前边说明了是“某制药公司分析方法验证的接收标准，仅供参考”，不能作为一个制定标准的依据。
其实这个问题在检查的时候，使用浓度去制定RSD标准这个情况也没有检查老师提出过质疑......

所以在这里我想问问大家，在制定相应的RSD标准的时候（重复性以及仪器精密度等），是怎么去确定这个标准的呢，或者说依据了其他药典或者标准文件里的规定？

天晴j7b

测定杂质含量时，按各品种项下规定的杂质限度，将供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液，作为对照溶液，进样，记录色谱图，必要时，调节纵坐标范围（以噪声水平可接受为限）使对照溶液的主成分色谱峰的峰高约达满量程的 10%~25%。除另有规定外，通常含量低于 0.5%的杂质，峰面积测量值的相对标准偏差（RSD）应小于 10%；含量在 0.5%~2%的杂质，峰面积测量值的 RSD 应小于 5%；含量大于 2%的杂质，峰面积测量值的 RSD 应小于 2%。然后，取供试品溶液和对照溶液适量，分别进样。除另有规定外，供试品溶液的记录时间，应为主成分色谱峰保留时间的2倍，测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积，分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较，计算各杂质含量。


见高效液相色谱法

歪说歪有李

RSD只是参考，在你的实验条件下报出来就可以啦，这不是强制的啊，当然如有可能降低RSD

yuansoul

我真没 看懂 你要 问啥

金彩

yuansoul 发表于 2021-5-9 06:41
我真没 看懂 你要 问啥

这是要问的，在制定相应的RSD标准的时候（重复性以及仪器精密度等），是怎么去确定这个标准的呢，或者说依据了其他药典或者标准文件里的规定？也是我最近要找的

爱吃鸡蛋的橘子

我也想了解在，这个标注怎么定，我的溶液本身不稳定，易分解，然后做出来回收率的RSD达到10%，重复性达到3%，我不知道接受标准怎么定？

疯狂的白萝卜1

师傅，帮助我一下，若含量要求在0.0025%-0.0058%之间，测混合均匀度RSD应该不高于多少算混合均匀