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本帖最后由 歪把子 于 2021-4-25 21:51 编辑
0212 药材和饮片检定通则
【本章歪说，特别感谢版主“华佗”的悉心指导和帮助。@华佗 】
话不多说，送上年三十的问候。
药材和饮片的检定包括"性状""鉴别""检查""浸出物测定""含量测定"等。检定时应注意下列有关的各项规定。
一、检验样品的取样应按药材和饮片取样法（通则0211）的规定进行。
二、为了正确检验，必要时可用符合本版药典规定的相应标本作对照。
【这里的标本应该注意一下，基源鉴定是个很重要的事情，基源正确才能有效鉴定。当然有些药材在标准物质中心有对照药材， 见 “0291 国家药品标准物质通则”；没有的，那就考验企业的能力了】
三、供试品如已破碎或粉碎，除"性状"、"显微鉴别"项可不完全相同外，其他各项应符合规定。
【原来性状和显微鉴别的免死金牌在这里。当然，分怎么用，如果标准中注明了粉碎后进行显微鉴别……。另外的情况是购买粉碎品或买后就粉碎，这也没有万事大吉，“其他各项”也是值得深究的，所以别加苹果皮啦……】
四、"性状"系指药材和饮片的形状、大小、表面（色泽与特征）、质地、断面（折断面或切断面）及气味等特征。性状的观察方法主要用感官来进行，如眼看（较细小的可借助于放大镜或体视显微镜）、手摸、鼻闻、口尝等方法。
【人类的嗅觉因性别、生理阶段、健康状态、抽不抽烟等而存在客观差异的；人类的味觉更是酸、甜、苦、辣、咸无味杂陈，甚至食品行业都有食品感官评定，里面有一项叫做“味觉敏感度测定”，用参考标样测定人的味觉辨识能力；我想起了那位“闻臭师”；所谓业精于勤、近乎技吧……】【标识有毒、有小毒的，还是专业人士在文件的指导下鼻闻、口尝吧】
1. 形状是指药材和饮片的外形。观察时一般不需预处理，如观察很皱缩的全草、叶或花类时，可先浸湿使软化后，展平，观察。观察某些果实、种子类时，如有必要可浸软后，取下果皮或种皮，以观察内部特征。
【最烦的就是标准中的“必要时”，你倒是明说呀，比如周老头，人家就告诉来龙去脉】
2. 大小是指药材和饮片的长短、粗细（直径）和厚薄。一般应测量较多的供试品，可允许有少量高于或低于规定的数值。测量时应用毫米刻度尺。对细小的种子或果实类，可将每10粒种子紧密排成一行，测量后求其平均值。测量时应用毫米刻度尺。
【这里考验大家记录怎么设计啦；这里也埋着免死金牌，看来周老头说的挺对；哈哈……；另外，根据2010版红宝书（红皮书）《中国药品检验标准操作规范》，“超出或低于规定范围样品的数量占总量的比例不得过
2 0 % ;超出和低于规定范围样品的数量之和占总量的比例不得过30% ”，新版规范也删去了这句话，各位都是怎么执行的呢？类似的还有干燥失重平行样的问题……。这些都要企业自己决策了，质量好坏自己要有谱……】
3. 表面是指在日光下观察药材和饮片的表面色泽（颜色及光泽度）；如用两种色调复合描述颜色时，以后一种色调为主，例如黄棕色，即以棕色为主；以及观察药材和饮片表面的光滑、粗糙、皮孔、皱纹、附属物等外观特征。观察时，供试品一般不作预处理。
【今天没太阳怎么办？这个“表面”明天再看吧……，梅雨季节连绵阴雨……；一个建议就是把日光当成自然光，或者日光灯的背景下。例外需要注意的就是人员的资质了，这一项检验的从业人员应进行视力检测，色盲或色弱的应考虑避免在该类检验或者验收的岗位。题外话：印刷行业有标准色卡，咱们这个行业怎么办？】
4. 质地是指用手折断药材和饮片时的感官感觉。
【最近喝了一点麦冬，那质地，我真掰不断啊掰不断……。据说越干越好掰，潮了不好掰，鲜品能拧断。所以这一项反而和水分、掰时的质感等相关了】
断面是指在日光下观察药材和饮片的断面色泽（颜色及光泽度），以及断面特征。如折断面不易观察到纹理，可削平后进行观察。
5. 气味是指药材和饮片的嗅感与味感。嗅感可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行。必要时可用热水湿润后检查。味感可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液。有毒药材和饮片如需尝味时，应注意防止中毒。
【你确定有毒的药材和饮片还需要尝味？套用四部药典的“矛和盾”，不尝也可以吧？莫非你们增加了薄层、色谱、光谱、DNA等的鉴别，就不考虑我药检工的健康？不是这样的，华佗告诉我，有些是需要尝的，比如麻舌感与炮制的成败可能直接相关，但要做好培训和指导，确保安全，肯定不能咽下去的。】
6. 药材和饮片不得有虫蛀、发霉及其他物质污染等异常现象。
【地里的地黄被虫子（蝲蝲蛄）拱了，就几个，这批拒收吗？底限至少是把不好的都挑出来，要不你真去和真菌霉素硬扛？】
五、"鉴别"系指检验药材和饮片真实性的方法，包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别、聚合酶链式反应法等。
1. 经验鉴别系指用简便易行的传统方法观察药材和饮片的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、色焰等特征。
2. 显微鉴别法系指用显微镜对药材和饮片的切片、粉末、解离组织或表面以及含有饮片粉末的制剂进行观察，并根据组织、细胞或内含物等特征进行相应鉴别的方法。照显微鉴别法（通则2001）项下的方法制片观察。
【求推荐几本专业的中药显微鉴别的书籍；另外，除了DNA，中药的鉴别就没有写更简便、更专属的方法吗？据说基源鉴别是个很吃香的工作……】
3. 理化鉴别系指用化学或物理的方法，对药材和饮片中所含某些化学成分进行的鉴别试验。包括一般鉴别、光谱及色谱鉴别等方法。
（1）如用荧光法鉴别，将供试品（包括断面、浸出物等）或经酸、碱处理后，置紫外光灯下约10cm处观察所产生的荧光。除另有规定外，紫外光灯的波长为365nm。
（2）如用微量升华法鉴别，取金属片或载玻片，置石棉网上，金属片或载玻片上放一高约8mm的金属圈，圈内放置适量供试品粉末，圈上覆盖载玻片，在石棉网下用酒精灯缓缓加热，至粉末开始变焦，去火待冷，载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后，置显微镜下观察结晶形状、色泽，或取升华物加试液观察反应。
（3）如用光谱和色谱鉴别，常用的有紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
4. 聚合酶链式反应鉴别法是指通过比较药材、饮片的DNA差异来鉴别药材、饮片的方法。
六、"检查"系指对药材和饮片的纯净程度、可溶性物质、有害或有毒物质进行的限量检查，包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。
除另有规定外，饮片水分通常不得过13%；药屑及杂质通常不得过3%；药材及饮片（矿物类除外）的二氧化硫残留量不得过150mg/kg；药材及饮片（植物类）禁用农药（详见下表）不得检出（不得过定量限）。
【此项一出，几家欢喜几家愁，还是考虑“另有规定”吧。“检查”里面，每个小项目都是一个故事】
七、"浸出物测定"系指用水或其他适宜的溶剂对药材和饮片中可溶性物质进行的测定。
【注意溶剂、温度别选错，你的检验方法的提取工艺和你的生产过程的提取工艺一样吗？这个指标是如何关联到你的工艺控制制程的呢？】八、"含量测定"系指用化学、物理或生物的方法，对供试品含有的有关成分进行检测。
【附注】（1）进行测定时，需粉碎的药材和饮片，应按正文标准项下规定的要求粉碎过筛，并注意混匀。
（2）检查和测定的方法按正文标准项下规定的方法或指定的有关通则方法进行。
（3）药材炮制项下仅规定除去杂质的炮制品，除另有规定外，应按药材标准检验。
0104~-189这几个剂型我都没有，也没研究过，请飘过。
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发表于 2021-2-11 09:27:12
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