GC样品第一针异常问题

denggb

咨询各位大佬：GC检测原料药醋酸残留，甲醇为溶剂，液体进样。进样针设置溶剂及样品清洗各5次；系统5针后，第一针样品色谱峰面积显著高于第二针样品；考虑对照残留，与系统进样后增设溶剂对照一针，未见目标峰，继续供试品进样，上述现象重复出现。尝试进样系统清洗、更换，未解决；色谱柱两端割掉部分，改观。请问各位大佬该现象可能原因及解决措施？先谢

歪说歪有李

接触到的醋酸都是HPLC为主，确实GC分析醋酸可查询的方法不太多：公开文献未见讨论此类事件。
建议详细考虑你的方法设计，根据你自己的经验，柱子方面可能是主要问题。
在保证系统本底清洁的情况下，如果是我，可能的思路：
①对色谱柱进行适当条件的老化
②根据极性匹配更合适的柱子，必要时与厂家应用工程师接触，听取他们的建议。
③替换法或重现法：柱子更换为新柱或查阅色谱柱的履历，以期发现线索；将怀疑对象进行重现。

其它不太确定。容待达人解惑。

denggb

歪把子 发表于 2020-11-14 19:17
接触到的醋酸都是HPLC为主，确实GC分析醋酸可查询的方法不太多：公开文献未见讨论此类事件。
建议详细考虑 ...

感谢版主的回复。
柱子为新WAX柱，老化等按规定处理，咨询仪器厂家技术支持无解。

greatwolf

这个是否顶空进样？顶空同个样品进2针的话会有峰面积的差异