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气相未知杂质峰

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发表于 2020-11-11 13:37:20 | 显示全部楼层 |阅读模式

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进行苯酯含量检测(采用气相方法),出现一个不规则的杂质峰,请问大家有什么原因导致
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药徒
发表于 2020-11-11 13:41:54 | 显示全部楼层
只有这一针有出龟峰?
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药徒
发表于 2020-11-11 13:43:39 | 显示全部楼层
自动进样 or 顶空?
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 楼主| 发表于 2020-11-11 14:11:19 | 显示全部楼层
张奇 发表于 2020-11-11 13:41
只有这一针有出龟峰?

是的,原溶液复测就没有该峰了
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 楼主| 发表于 2020-11-11 14:12:26 | 显示全部楼层
张奇 发表于 2020-11-11 13:43
自动进样 or 顶空?

采用自动进样
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药徒
发表于 2020-11-11 16:52:22 | 显示全部楼层
考虑残留或其他操作造成的影响。长时间连续观察。如果后面都没有出现类似的,可能是当时什么影响机器了。
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药徒
发表于 2020-11-11 18:05:20 | 显示全部楼层
这个情况一般是色谱柱导致的,你把色谱柱再重新老化平衡一下就没了。如果再次(不管是否连续出现),应当考虑样品或方法的问题,比如样品不干净,或者色谱柱不合适。
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药士
发表于 2020-11-11 18:08:04 | 显示全部楼层
可以修改分析方法,先进一针溶剂空白,一针分析纯对照,再进一针样品。这么大的鼓包可能是进了一个空气泡?还是柱子残留某种高沸点物质。
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药徒
发表于 2020-11-12 12:57:14 | 显示全部楼层
加一个洗针程序 。是不是有改进?
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 楼主| 发表于 2020-11-12 13:20:48 | 显示全部楼层
zj26100 发表于 2020-11-11 18:05
这个情况一般是色谱柱导致的,你把色谱柱再重新老化平衡一下就没了。如果再次(不管是否连续出现),应当考 ...

我们也从容器、进样针、隔垫、衬管、色谱柱各方面考虑了,认为最可能原因为色谱柱长期未老化
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药徒
发表于 2020-11-12 13:37:15 | 显示全部楼层
层析柱,进样程序等先考虑一下
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