高效液相测定陈皮中橙皮苷含量时候供试品RSD太差

浅醉连年 · 发表于 2020-3-20 21:35:01

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请教下各位老师，在按照15版药典对陈皮中橙皮苷含量进行测定的时候，有没有出现过含量结果RSD异常的情况，我在按照药典方法进行处理后进样，平行样结果一个3.5%，一个5.2%，差异太大了，前处理两次索氏提取分别是80ml 60-90石油醚提取2.5小时，水浴温度90℃，之后放置一晚晾干，80ml甲醇索氏提取了约6个多小时，水浴温度94℃。会不会是放置一晚的影响，或者是水浴温度过高产生的差异。

onizuka2014 · 发表于 2020-3-21 10:11:04

我们在做这个的时候也是这个问题，橙皮苷在纯甲醇体系温度高了会有降解，因此回流温度最好不超过85℃，应该能够解决问题。还有我们水浴锅质量较差，不同孔的温度有差异，相同时间回流效果不一样，还是要严格回流至无色（应该不止6小时，温度低的话我们差不多要一天）。另外，我们试过没有按照药典做，最后一步采取的是直接加热回流（不超过85℃，非索氏提取）2小时，可以缩短提取时间（不用提取至无色），结果还可以，你们可以做个比较看。

浅醉连年 · 发表于 2020-4-22 13:36:19

onizuka2014 发表于 2020-3-21 10:11
我们在做这个的时候也是这个问题，橙皮苷在纯甲醇体系温度高了会有降解，因此回流温度最好不超过85℃，应该 ...

谢谢，这几天我就试试看