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关于酸不溶性灰分检测方法小疑惑

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药徒
发表于 2020-3-11 20:31:41 | 显示全部楼层 |阅读模式

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最近中药材市场上经常出现一些酸不溶性灰分不合格的问题,我在网上查看了一下,有比较多的被检测出该商品酸不溶灰分不合格,故我特意查看一下该方法检测的一些参数要求,因也在做这个方法确认,有一点感到迷惑就是“在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml”,如果我加多余10ml或者少于10ml,对结果是否有影响?或者说若你的样品加了10ml稀盐酸后都被里面总灰分吸收完,那若不理会继续按照药典方法往下检测,那么对结果是否有影响?
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药仙
发表于 2020-3-11 20:54:53 | 显示全部楼层
建议在质量控制版块→理化分析 发帖,便于集中管理,回复,明天我看看,这方面检验频次较少,不能随便支招。
看看@华佗忘没忘光

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好的e  详情 回复 发表于 2020-3-17 18:58
酸灰一般10ml足够反应了,但是有部分矿石类的不一定能反应完,根据酸不溶灰分的定义,一般是需要反应到终止!如果没遇到牡蛎类似药材,药典方法没问题!  详情 回复 发表于 2020-3-12 13:43
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药徒
发表于 2020-3-12 08:40:11 | 显示全部楼层
没看明白问题,药典规定10ml为什么要多加,按照实验原则不小心多加此样品应该作废实验应该终止,不会有结果的,所以假设不成立也没意义;再者加10ml稀盐酸后面是有洗酸过程的,怎么不能继续往下测?加稀盐酸的目的是什么?

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加盐酸就是为了溶解  详情 回复 发表于 2020-3-17 18:59
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药士
发表于 2020-3-12 13:43:39 | 显示全部楼层
vabs(李) 发表于 2020-3-11 20:54
建议在质量控制版块→理化分析 发帖,便于集中管理,回复,明天我看看,这方面检验频次较少,不能随便支招 ...

酸灰一般10ml足够反应了,但是有部分矿石类的不一定能反应完,根据酸不溶灰分的定义,一般是需要反应到终止!如果没遇到牡蛎类似药材,药典方法没问题!

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这个回答和我理解的一样。  详情 回复 发表于 2020-3-17 18:57
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药徒
 楼主| 发表于 2020-3-17 18:57:46 | 显示全部楼层
华佗 发表于 2020-3-12 13:43
酸灰一般10ml足够反应了,但是有部分矿石类的不一定能反应完,根据酸不溶灰分的定义,一般是需要反应到终 ...

这个回答和我理解的一样。
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药徒
 楼主| 发表于 2020-3-17 18:58:06 | 显示全部楼层
vabs(李) 发表于 2020-3-11 20:54
建议在质量控制版块→理化分析 发帖,便于集中管理,回复,明天我看看,这方面检验频次较少,不能随便支招 ...

好的e
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药徒
 楼主| 发表于 2020-3-17 18:59:20 | 显示全部楼层
王李玉珏 发表于 2020-3-12 08:40
没看明白问题,药典规定10ml为什么要多加,按照实验原则不小心多加此样品应该作废实验应该终止,不会有结果 ...

加盐酸就是为了溶解
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药仙
发表于 2020-3-17 21:02:18 | 显示全部楼层
最近中药材市场上经常出现一些酸不溶性灰分不合格的问题,我在网上查看了一下,有比较多的被检测出该商品酸不溶灰分不合格,故我特意查看一下该方法检测的一些参数要求,因也在做这个方法确认,有一点感到迷惑就是“在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml”,如果我加多余10ml或者少于10ml,对结果是否有影响?或者说若你的样品加了10ml稀盐酸后都被里面总灰分吸收完,那若不理会继续按照药典方法往下检测,那么对结果是否有影响?

先看看原理(复制药典先)
2 .黢不溶性灰分测定法取上项所得的灰分,在坩埚            
中小心加人稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上           约:   也即,药典认为,即使当3~5g样品用于酸不溶性灰分检验时,经过灰化后,也够了。也就是按凡例的
加热10分钟,表面皿用热水5m l冲洗,洗液并人坩埚中,                 要求,±10%对应约。这一步的目的是充分溶出溶于酸的盐。
用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至
洗液不显氣化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中,
干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性
灰分的含量(%)。


加酸个别标准有加稀硫酸的。检验的目标物主要是主要包括SiO2等非金属氧化物、酸不溶性金属氧化物如Al2O3等以及酸不溶性硫酸盐、卤化物等。灰分是测定炮制品纯净度的有效方法。可能的 脑洞 关联因素有掺伪、农药、地理环境等潜在研究方向。


第一个问题:见 “约”的解释。

第二个问题:对于这个检验方法,如果出现超标的情况,肯定会去OOS查证的,也可能会适当增加酸的用量或适当减少样本用量。容易查证。

上述,回答完毕。



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