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[计量校准] 安捷伦示差折光检测器

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药士
发表于 2020-3-9 13:45:58 | 显示全部楼层 |阅读模式

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有没有同行使用Agilent II 1260示差折光检测器的,请问你们的系统适用性的RSD规定的是多少呢?进样重复性的RSD会不会大于2.0%
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药徒
发表于 2020-3-9 14:08:43 | 显示全部楼层
示差检测器3%以内,不能要求太高。

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3.0%我都觉得可以接受的,实验室确认下来想定5.0%,还找不到出处  详情 回复 发表于 2020-3-9 16:16
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药仙
发表于 2020-3-9 15:25:45 | 显示全部楼层
看你方法学确认的水平是多少。这个受环境、参比池的清洁度等影响较大。沙发有道理。别难为自己,这个法规没要求,看自己的企业视情况定杠杠。

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实验室确认的时候前面的系统适用性RSD%都在2.0%以内,后面几个项目实施的时候RSD都超过4.1%了,现在实验室想说以为是示差折光检测器就想定5.0% 我是觉得这调定得有点飘啊  详情 回复 发表于 2020-3-9 16:15
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药士
 楼主| 发表于 2020-3-9 16:15:38 | 显示全部楼层
vabs(李) 发表于 2020-3-9 15:25
看你方法学确认的水平是多少。这个受环境、参比池的清洁度等影响较大。沙发有道理。别难为自己,这个法规没 ...

实验室确认的时候前面的系统适用性RSD%都在2.0%以内,后面几个项目实施的时候RSD都超过4.1%了,现在实验室想说以为是示差折光检测器就想定5.0%  
我是觉得这调定得有点飘啊

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不能那么玩,我手头没有A的示差,不过,原理上是一样的。不应该那么高。控制好环境温度、柱温,定期清洁参比池,应该能改善。  详情 回复 发表于 2020-3-9 16:27
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药士
 楼主| 发表于 2020-3-9 16:16:33 | 显示全部楼层
大小王是王炸 发表于 2020-3-9 14:08
示差检测器3%以内,不能要求太高。

3.0%我都觉得可以接受的,实验室确认下来想定5.0%,还找不到出处
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药仙
发表于 2020-3-9 16:27:11 | 显示全部楼层
星火燎原之势 发表于 2020-3-9 16:15
实验室确认的时候前面的系统适用性RSD%都在2.0%以内,后面几个项目实施的时候RSD都超过4.1%了,现在实验 ...

不能那么玩,我手头没有A的示差,不过,原理上是一样的。不应该那么高。控制好环境温度、柱温,定期清洁参比池,应该能改善。
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药徒
发表于 2020-3-10 15:17:14 | 显示全部楼层
印象中,在液相的JJG上有写。
可以查下
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药徒
发表于 2020-3-10 15:26:12 | 显示全部楼层
5%不行的,太高了。国标也才定3%。你们这个4.1%是不是室温没控制好啊

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RID受温度波动影响太大了,我看这实验室的图谱数据,进样的基线都不稳定  详情 回复 发表于 2020-3-10 16:12
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药士
 楼主| 发表于 2020-3-10 16:12:19 | 显示全部楼层
琥珀主 发表于 2020-3-10 15:26
5%不行的,太高了。国标也才定3%。你们这个4.1%是不是室温没控制好啊

RID受温度波动影响太大了,我看这实验室的图谱数据,进样的基线都不稳定
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药徒
发表于 2020-3-11 09:00:33 | 显示全部楼层
RID基线确实会丑一点,弯弯曲曲跟蚯蚓一样,但是一般样品浓度比较高,峰面积比较大,所以如果室温能控好的话,RSD还是挺好的。

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检查时冬天室温大概就10℃左右(一台挂式空调不给力),而柱温箱设置45℃,感觉温差相差太大,不知道你们的检查时,对流动相管线有没有进行采取保温措施的  详情 回复 发表于 2020-3-11 09:15
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药士
 楼主| 发表于 2020-3-11 09:15:37 | 显示全部楼层
琥珀主 发表于 2020-3-11 09:00
RID基线确实会丑一点,弯弯曲曲跟蚯蚓一样,但是一般样品浓度比较高,峰面积比较大,所以如果室温能控好的 ...

检查时冬天室温大概就10℃左右(一台挂式空调不给力),而柱温箱设置45℃,感觉温差相差太大,不知道你们的检查时,对流动相管线有没有进行采取保温措施的
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药徒
发表于 2020-3-11 16:30:23 | 显示全部楼层
有的,主要是色谱柱出来到检测器这段的管路,有自制的保温套。

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好的,感谢!回头给实验室建议一下  详情 回复 发表于 2020-3-12 08:43
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药士
 楼主| 发表于 2020-3-12 08:43:58 | 显示全部楼层
琥珀主 发表于 2020-3-11 16:30
有的,主要是色谱柱出来到检测器这段的管路,有自制的保温套。

好的,感谢!回头给实验室建议一下
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发表于 2020-4-7 20:25:57 | 显示全部楼层
温差大了......
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