水系统取样点很多，检测温度也不一样，用做趋势分析图吗？

走路有点憨

前一阵公司定了个文件纯化水，注射水都要做ph，电导率，总有机碳的趋势分析图，
但实验室检测时每个样品的温度也不一样，每次取样点也不一样（每月分4周取完好几十个点）。
是不是修改下sop，去掉纯化水，注射水这些检项的趋势图分析比较好？

915_雨

给你张图  自己体会下
1、电导率  用于回顾时，需要统一到一个温度下，请区别于检验时。
2、图中限度，是用2018年数据做的百分位数限度，  1.56（50%分位数）是警戒限，2.17（95%分位数）是行动限，5.1是标准限
3、图中能看出什么，怎么评价，在此就不说了，请自行发挥。


总的来说是一张“时间序列图”，“批号”其实就是时间，每批又是一个箱线图，               
“箱线图”做法很简单，请自己摸索

走路有点憨

温度不一样，导致趋势图不合格，也没条件和时间每次都恒温做这么多检项，及时恒温了，仪器还是能记录出差个零点几度。。

走路有点憨

就算纯化水能换算 ，注射水咋换算， 还有纯蒸汽加起来 上百个点，  总不能每个点每个检项都做趋势图吧

大小王是王炸

不做水系统年度回顾吗？

走路有点憨

大小王是王炸 发表于 2020-2-11 17:31
不做水系统年度回顾吗？

做啊，我刚来不久，以前怎么回顾的不清楚。公司这个数据趋势分析sop也是最近出的，要求mintab做这检项的趋势图~，具体怎么做包括是否每个点做一个图，还是所有点放一起作图都没写，sop很简略。

夕玦

现在的设备检验数值，都是温度补偿后的了。。

走路有点憨

夕玦 发表于 2020-2-12 10:31
现在的设备检验数值，都是温度补偿后的了。。

公司最近出的这个sop定的检测工艺用水电导率ph也做趋势图，领导就说把有文件以来做的所有的点都放一起，新测的点就跟这些的趋势图比较。但很容易就超3个标准差。你们有测工艺用水的电导率啥的也每次都必须在趋势图的3个标准差内吗？太严了吧，除了编数据根本不好控制。而且我们的电导率sop这么规定的没温度补偿“水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在±2℃以内。”

夕玦

禅天 发表于 2020-2-12 11:09
公司最近出的这个sop定的检测工艺用水电导率ph也做趋势图，领导就说把有文件以来做的所有的点都放一起， ...

您好 首先您们使用的测量仪器比如说梅特勒的电导率仪，出测试结果时该仪器已经给将温度补偿到25℃。增加使用点时候。你需要考虑循环泵是否更换更换需要从URS到完整的验证流程，如果未更换着需要增加使用点的水点验证。

走路有点憨

915_雨 发表于 2020-2-12 13:41
给你张图  自己体会下
1、电导率  用于回顾时，需要统一到一个温度下，请区别于检验时。
2、图中限度，是 ...

谢谢

michaelto

915_雨 发表于 2020-2-12 13:41
给你张图  自己体会下
1、电导率  用于回顾时，需要统一到一个温度下，请区别于检验时。
2、图中限度，是 ...

这是整体的分布图，我认为还需要对总送总回做一个随时间的趋势图，能够代表整个工艺系统全年的趋势走向。

915_雨

michaelto 发表于 2020-2-14 11:40
这是整体的分布图，我认为还需要对总送总回做一个随时间的趋势图，能够代表整个工艺系统全年的趋势走向。

这就是整体

整体   不是一个点      对于纯化水系统    一个点没任何意义

单点的趋势    统计上基本上没任何趋势意义    做了也没任何价值

michaelto

915_雨 发表于 2020-2-14 17:28
这就是整体

整体   不是一个点      对于纯化水系统    一个点没任何意义

我不这样认为，总送总回的监测频次较高，做成时间趋势图还是能反映出一些问题，比如设备维护的影响，生产频率的影响，甚至人员变动的影响等等。

歪说歪有李

前一阵公司定了个文件纯化水，注射水都要做ph，电导率，总有机碳的趋势分析图，
但实验室检测时每个样品的温度也不一样，每次取样点也不一样（每月分4周取完好几十个点）。
是不是修改下sop，去掉纯化水，注射水这些检项的趋势图分析比较好？
答：
不好，原因是GMP原文有，要求采用易于趋势分析的方法保存水系统的相关数据如微生物……。
持续工艺确认的关键共用系统是水、空调。难道仅用一句都合格就能评价了？
还有，进行趋势分析的目的是确认系统的稳态、查找改进的方向，如调整消毒、灭菌周期；调整再验证周期；调整取样监测频率；发现不同切片时段的差异，指导设备的维护保养等等。怎么能不做呢？这些数据甚至可以用于水系统的回顾性确认（当然，现在不提倡了）。

具体怎么做参考@915_雨

zzz1234567

夕玦 发表于 2020-2-12 10:31
现在的设备检验数值，都是温度补偿后的了。。

药典上不是有写：“水 的 电 导 率 采 用 温 度 修 正 的 计 算 方 法 所 得 数 值 误 差 较 大 ，因 此 本 法 采 用 非 温 度 补 偿 模 式 ，温 度 测 量 的 精 确 度 应 在士2°C以 内”，而且我们实际测量结果也确实显示冬天纯化水温度低电导率低，夏天纯化水温度高，电导率也相对高 。

zzz1234567

915_雨 发表于 2020-2-12 13:41
给你张图  自己体会下
1、电导率  用于回顾时，需要统一到一个温度下，请区别于检验时。
2、图中限度，是 ...

怎样换算同一温度下的电导率，求教

915_雨

zzz1234567 发表于 2020-2-20 15:12
怎样换算同一温度下的电导率，求教

功课做的不够啊

2015中国药典 0681 制药用水电导率测定法

东皇太心

学到了很多。你这个TOC啊，电导率啊，ph值啊，趋势分析其实挺好做的。难做的是微生物的趋势分析。比如说表面微生物，整个车间来说，点非常多，而且每个房间点数又不一样，有些房间2个点，有些房间4个点。再一个就是有些点不长菌。所以在这里我向同行们，请教下，微生物趋势分析有谁精通？

915_雨

vabs（李） 发表于 2020-2-19 19:17
前一阵公司定了个文件纯化水，注射水都要做ph，电导率，总有机碳的趋势分析图，
但实验室检测时每个样品的 ...

版主你@的方式错误   就没@到我  哈    我是回其他贴才看见楼中居然有@915_雨

看我放楼上的图
1.任何周期  首先都是抄来的，比如消毒、灭菌、取样监测频率、维护保养；
2.先按抄来的周期执行，假设为“平常模式”
  有坏趋势出现   先解决，如果是硬件问题，修了或换了，基本可以立马止住趋势  
3.如果发现趋势中，微生物飘了，但又不是硬件问题，并且一消毒，立马好转
  那么就是消毒周期太长，那么缩短周期就好，这时是“加严模式”
4.如果发现，微生物一直很低，非常好，
  可以降低消毒周期（省成本啊），这时是“放宽模式”。

模式切换   理论来源GB2828，没错就是抽样国标，附表中那个   加严--正常--放宽  的机制图

5.那么问题来了，不可能等不合格了，才做补救  
→  行动限   用来触发相应预防性的计划     -----如图中  连续超行动限  触发反渗透膜再生  
  
→  警戒限   用来评估状态稳定   用于评估周期是否合适
    图中警戒限是50%分位数（也可以换成标准值得50%，但不好）

6.稳定  在制药行业指    现在和过去差不多   
  比如图中  警戒限是18年数据50%  95%分位数，是我认为的“可接受的状态”     
  而19年趋势没有18年好，异常了，结论是  “虽然进行了再生，但系统老化，已经达不到18年状态”   
解决办法两条路   
①综合18 19数据制订限度   20再超，触发更大的维护维修
②评估维护方法 和/ 增加维护频率   看趋势是否稳定或好转

最后说下   纯化水数据   不独立  不正态    千万别用 均值±3S
纯化水数据   本周和上周差不多    突然的几个点异常  是硬件坏了
            慢慢的系统飘  就是老化和磨损
            单独的使用点超标准   是取样（环境）问题

915_雨

vabs（李） 发表于 2020-2-19 19:17
前一阵公司定了个文件纯化水，注射水都要做ph，电导率，总有机碳的趋势分析图，
但实验室检测时每个样品的 ...

实在不会   就画画趋势图（时间序列图）就好，简单说说

限度不会玩，就只标合格限

法规可没规定  怎么画趋势，怎么评估    只要有就行