中药产品清洁验证

liuchaons

中药清洁验证残留大家都是怎么做的？检验方法可行吗？
我们公司口服液体制剂最早：按照10ppm和1/1000计算出的限度，按成品含量测定方法液相无法检出，达不到检测限，后以淋洗水吸收度判断，再后来有领导建议用TOC，将提取浓缩液当做整体计算10ppm和1/1000限度的TOC当做标准但是也经常超标
      中药口服固体的清洁验证就更难做了，不知大家有啥经验，经常看到有人说可以建立含量和TOC的关系，但是我看了几篇文献 建立固含量和TOC的关系，和含量还是不同吧

     这里就不讨论中药口服制剂要不要做残留这种问题了

cheng9gong

三个问题：
1、清洁方法
2、残留物及限度
3、检测限

麦田.守望

中药就是个笑话

915_雨

做做玩吧，中药普遍清的就那样（验证无限清、日常马虎清），达不到检测限可以加大取样面积。10ppm的就别整了，比1/1000的限度还低近500-1000倍。

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我们做没有超标过啊，是不是你计算方法有问题？你可以截图我看你怎么计算的

liuchaons

Empty丶 发表于 2019-6-13 09:37
我们做没有超标过啊，是不是你计算方法有问题？你可以截图我看你怎么计算的

计算没错的，10ppm最低，算出来0.001ng/ml达不到要求

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liuchaons 发表于 2019-6-13 20:37
计算没错的，10ppm最低，算出来0.001ng/ml达不到要求

都0.001ng/ml  这么低  除非检不出来，一检出来就是超标的。我们的就几微克到几十微克

lingshike

我一直关注这块，想学习一下。

liuchaons

Empty丶 发表于 2019-6-14 08:47
都0.001ng/ml  这么低  除非检不出来，一检出来就是超标的。我们的就几微克到几十微克

是的，现在限度检不出来，根本不能用这些方法来计算

liuchaons

cheng9gong 发表于 2019-6-12 22:40
三个问题：
1、清洁方法
2、残留物及限度

哈哈，一针见血，残留物难以确定，检测限也达不到

liuchaons

roadman 发表于 2019-6-12 22:27
中药就是个笑话

我也很恼火啊

liuchaons

915_雨 发表于 2019-6-12 19:51
做做玩吧，中药普遍清的就那样（验证无限清、日常马虎清），达不到检测限可以加大取样面积。10ppm的就别整 ...

不好玩啊

liuchaons

lingshike 发表于 2019-6-14 08:57
我一直关注这块，想学习一下。

就看看中药验证指南，找些论文看看

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liuchaons 发表于 2019-6-14 13:26
是的，现在限度检不出来，根本不能用这些方法来计算

我怀疑你算法有问题

小四1

1.取样面积加大或者淋洗体积扩大；
2.样品浓缩；
3.采用更加灵敏的分析方法；
4.采用PDE或者ADE、MTDD等计算MACO；
5.万一不行就采用专用设备。

xiaoqian915

学习学习。。。。。。。。

wflyxm

不清楚中药的要求

悦康药业

只用千分之一原则，不用10ppm，这样限度会高些。转换的话，我是测了物料的含碳量，然后把化学残留限度折算成TOC限度，当然还要考虑取样回收率和取样面积。

liuchaons

悦康药业 发表于 2019-6-18 11:53
只用千分之一原则，不用10ppm，这样限度会高些。转换的话，我是测了物料的含碳量，然后把化学残留限度折算 ...

那物料的含碳量和含量有线性关系？不然不知道残留限度怎么折算成TOC限度，

悦康药业

liuchaons 发表于 2019-6-18 12:05
那物料的含碳量和含量有线性关系？不然不知道残留限度怎么折算成TOC限度，

你不也说了，将提取浓缩液作为整体来进行计算化学残留的吗，而不是以含量来计算的。所以只算浓缩液的含碳量，将化学残留转换为TOC 的限度；不算含量的呀，你本身不就因为含量低才选用TOC的吗