注射用水系统中在线红锈监测系统的质量控制

蒲公英小可爱

注射用水系统红锈的生成

在制药行业中，注射用水系统用于为实验及生产领域持续提供高纯高质量用水。一般来讲，注射用水通过注射用水机的蒸馏作用制出，加热后由注射用水储罐储存。为防止微生物滋生，注射用水系统需在＞70℃在闭合LOOP中持续循环。管网材料一般采用316L不锈钢或同等级奥氏体不锈钢，选用离心泵作为注射用水循环的动力装置。

由于注射用水质量有极严格的要求，通常在注射用水系统中安装一系列在线持续监测单元，这些设备可及时报告系统中出现的不正常指标并采取相应措施。包括：

• 温度测量单元
• 流量计量单元
• 压力测量单元
• 电导测量单元
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然而，近年来注射用水系统产生的红锈现象被重视起来，通常该系统由316L不锈钢及同等级奥氏体不锈钢制的管件组成，红锈生成后，这些重金属氧化物（氧化铁）颗粒在注射用水系统中形成及扩散进而导致对注射用水质产生的污染，这种现象却是上述几种在线监测设备不能检测到的。通过实验可知，电导测试也不能检测到红锈的生成与红锈颗粒的迁移。

作为目前可以识别系统红锈现象的主流方法是目视检查（如内窥镜检查），通过目视检查，可发现局部的附着在管壁上的红锈膜或者在隔膜阀垫片上的红锈沉积。然而，目视检查的前提是需要将系统停运并拆除相应管件。综合时间、效率等因素，这种检测方法难以令人满意。

红锈监测理念

红锈的形成很大程度改变了初始不锈钢管壁钝化膜的结构，具有渗透性和腐蚀性的氧化铁次生层附着在了不可渗透的稳定的氧化铬钝化保护层上。

通过ESCA光电子能谱和俄歇电子能谱对红锈次生层进行分析，该层主要由极难溶于水的二价铁和三价铁的氧化物颗粒构成，此外，在该次生层中还发现了一定量的铬、镍和钼元素。

根据目前为止的研究，红锈次生层颗粒粒径分布在0.01至5μm之间，因此是可视的。通过过滤器或精密测量如激光粒子计数器可对这些颗粒进行定性及定量分析。一般这些颗粒在注射用水中的含量为30-60毫克每升。尽管这些数据远在美国药典（USP）26中规定的污染指数下限，但是对这些数据的监测依然非常重要。

对红锈的认知理念

在意识到红锈确实在系统中出现时，可假设该系统（新建/改造/大修后）初始具有完美的富铬钝化膜和流体介质接触。

随着时间推移，这个理想的初始钝化膜的化学动态平衡被逐渐瓦解，保护层慢慢被破坏，并滋生出氧化铁次生层。

这个进程常伴随一系列管壁内表性能的改变：

• 表面颜色由无色透明变为红棕色
• 管壁电导与电阻发生质变和量变
• 表面形态发生改变
• 表面微观形貌发生改变
• 表面光学反射特性发生变化
• 抗腐蚀性衰减
• 局部电势发生改变
  
  

基于这些变化，红锈监测系统理应被纳入注射用水系统必备检测单元的行列中，该设备具备可辨识上述各种变化及使红锈生成进程可描述的功能。

鉴于主要由温度影响的红锈形成机制可被理解为：缓慢的富铬钝化层的瓦解，氧化铁次生层的生成并最终形成红锈颗粒全面腐蚀层，我们可假设红锈颗粒（危害性极大）的生成及迁移是以氧化铁次生层的生成为前提的。因此，能够及时准确显示其全程形成机制的检测设备帮助在最佳时机制定应对策略的角度来讲是非常有价值的。

借助上述各种监测测量方法，使精确检测红锈形成、判定红锈颗粒形成时间以及及时作出有效应对策略成为可能。因此，我们认为红锈监测系统理应被纳入注射用水系统必备检测单元的行列中，为红锈的生成提供实时监测，确认系统除锈周期，以避免发生因注射用水水质污染产生的质量事故。

syhorchid

谢谢分享

剑魔

监测形式有哪些呢?

大可1980

感谢楼主分享

xqliu

不错，期待。

小金库

非常感谢分享