USP 1010_附录B 测试精密度

kslam

GBT 27417-2017 <合格评定化学分析方法确认和验证指南 > 5.6精密度分别描述重复性和再现性。

附录C -重复性和再现性自由度对照表指向一个很重要的统计学显着意义, 那就是红框内的m和n公式。




关于这个公式如何被应用在精密度的测试, USP <1010> 附录B的精密度测试数据有很好的解释。表1包括3次重复测试和5个测试列。方差分析表1A显示测试间和测试内平方和及均方。

MS均方(间)=3.550

MS均方(内)=0.102

因此，方差(间) = (3.550-0.102) / 3 = 1.149, 方差(内) = 0.102。这两个方差的大小在设计和解释精密度测试时很重要。这种理解可以应用在专注于任何的方法改进工作，更重要的是，它可以用来确保方法能够支持其预期用途。

来说明以上这点, 表2显示了测试列数和重复测试次数的不同组合的方差和％RSD (报告值)。如表2所示，将测试列数从1次增加到2次相比于增加重复测试数更能够减少报告值的变异度。








补充内容 (2018-4-27 11:44):
实验室内测量条件的四个因素（时间、校准、操作者和设备）被认为是产生测量结果变异的主要原因。

915_雨

谢谢   
请 完整上分析过程，包括：数据  分析软件  如何操作
否则 再说也没几个懂     →话说这的确应该收费

kslam

915_雨 发表于 2018-4-26 21:53
谢谢   
请 完整上分析过程，包括：数据  分析软件  如何操作
否则 再说也没几个懂     →话说这的确应该 ...

知道如何做方差分析？

915_雨

只会做方差分量点点，方差分析好像没用

915_雨

你的确高，但没几个追得上，请指引

syhorchid

谢谢分享

kslam

915_雨 发表于 2018-4-26 23:06
只会做方差分量点点，方差分析好像没用

我想论坛不是一个基础学习的地方, 而是讨论具体问题的平台。知道如何进行方差分析是先决条件, 以便进一步了解USP的测试精密度的相关应用。

daixulin

确实高，有点跟不上，看来得慢慢学啦。

Summer天

感觉高达上，计量员必备

kslam

USP <1010>强调划分组间和组内方差(方差分量)的重要性。Excel软件不执行此步骤。USP显示了如何进行方差分量分析。使用Minitab的一般线性模型可以提供方差分量结果。

USP <1010>说明为了降低总体方差或标准偏差, 一个更好的方法是添加更多的测试组而不是复测试次数。我用附图来说明这个关键点。

表1有5个测试组, 每组有3个重复测试。总测试样本是15。测试组间有显着差异 (p<0.05), 因为计算的p值是接近0。

表2有7个测试组, 每组有2个重复测试。总测试样本是14。测试组间没有显着差异 (p>0.05), 因为计算的p值是0.096。

5x3的组间方差分量是91.9%, 而7x2的组间方差分量是48.5%。因此7x2组的标准偏差也相应降低。

结论: 当测试精密度时, 评价组间和组内的方差分量可以允许我们使用相对更少的样本提高测试效能。



补充内容 (2018-12-26 12:26):
精密度研究的目的是将分析程序的方差成分的可靠估计作为对复试次数的科学合理定义的基础。

呼呼_802

@915_雨 这里面可以参考

915_雨

kslam 发表于 2018-4-27 10:14
USP 强调划分组间和组内方差(方差分量)的重要性。Excel软件不执行此步骤。USP显示了如何进行方差分量分析。 ...

这就对了嘛，最后那张图就够了

915_雨

呼呼_802 发表于 2018-4-27 10:29
@915_雨 这里面可以参考

谢谢

弹剑桃花源

kslam 发表于 2018-4-26 22:48
知道如何做方差分析？

技能GET，多谢分享

清风化雨

谢谢分享!

lqthjm

谢谢分享