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[药典/标准文件] 分析方法验证中线性与专属性

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发表于 2018-3-14 14:01:25 | 显示全部楼层 |阅读模式

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1. GC方法中,液体样品直接进样0.2微升,线性该怎么进行验证?
2. 样品含量面积归一法计算,除了主物质与相邻峰的分离度要控制?相邻小杂质峰的分离度是否也一定要控制?
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药师
发表于 2018-3-14 14:28:14 | 显示全部楼层
过来学习的
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药徒
发表于 2018-3-14 16:59:39 | 显示全部楼层
没有做过气相,只做过液相。但是个人觉得线性应该是和样品浓度有关吧(当然是在相同的进样量条件下)
关于分离度,药典上好像是有规定的,相邻的峰之间要大于1.5(除另有规定外),小峰的选择一般小于0.01%的峰不计。
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药徒
发表于 2018-3-19 16:47:23 | 显示全部楼层
控制主峰前后的峰就可以了吧?
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药徒
发表于 2018-3-27 16:50:36 | 显示全部楼层
设置至少5种不同浓度的对照品溶液,含量一般是80%~120%的浓度范围,有关物质是定量限~200%的范围内设定不同的浓度点,以100%浓度水平作为中间点,均选择统一进样体积。面积归一化法计算,这个比较简单,但前提是积分必须准确,所以必须是各已知杂质的分离度符合药典要求,未知杂质与已知杂质的分离度也应符合药典要求,未知杂质之间的分离度不能低于1.2吧.
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药徒
发表于 2019-3-9 21:58:16 | 显示全部楼层
问题同楼主,最后找到答案了吗?GC直接进样的
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药神
发表于 2022-7-21 19:30:54 | 显示全部楼层
非常感谢分享
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