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[分析仪器] 液相分离度

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药徒
发表于 2018-1-16 11:55:07 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位大神,公司三台岛津高效色谱仪,用相同的色谱柱,流动相,相同的分析条件,有一台机器的分离度比另外两台小很多。而且这台仪器之前的分离度也还可以。找不到原因啊,流速测过了,是正常的啊。还有什么原因会导致分离度比较差吗
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药士
发表于 2018-1-16 12:07:48 | 显示全部楼层
柱子有问题呀,
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药士
发表于 2018-1-16 12:17:49 | 显示全部楼层

你没注意楼主说了同一根柱子,色谱条件也一致

点评

你能保证柱子的填料状态一致吗,之前他有比较柱子间的差异吗  详情 回复 发表于 2018-1-16 12:23
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药士
发表于 2018-1-16 12:21:12 | 显示全部楼层
我觉得与管路的长短、是否有保护柱等有关。从分离度计算公式看,除了峰高或峰宽外就是保留时间快慢的决定,出峰太快的容易出现分离度不合格。
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药士
发表于 2018-1-16 12:23:01 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-16 12:17
你没注意楼主说了同一根柱子,色谱条件也一致

你能保证柱子的填料状态一致吗,之前他有比较柱子间的差异吗
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药徒
发表于 2018-1-16 13:22:07 | 显示全部楼层
相同的柱子,是同一支么,流动相是一次配制的么,不是同一支还真有可能不一样。另外要确认色谱条件是否一致,流速 、温度、柱子,确保一致。确认下保留时间是否一致。
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药徒
发表于 2018-1-16 13:57:37 | 显示全部楼层
你的保留时间,理论塔板数?不同工作站的你所选择的处理方法不一样的,算出来的结果也不一样的,
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药徒
 楼主| 发表于 2018-1-16 14:09:38 | 显示全部楼层
确实是同一根柱子,由于出峰时间有要求,在15分钟左右,所以有机相的比例稍不一样,但没多大差别。就是峰形稍宽,分离度差,工作站也是一样的。真的想不到有啥原因会导致这个问题
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药徒
发表于 2018-1-16 16:00:47 | 显示全部楼层
流动相混合是否不对?
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药徒
发表于 2018-1-16 16:07:35 | 显示全部楼层
如果是在线混合,比例阀是否有问题?可以拿手动混合好的一瓶流动相进行对比试验。
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药徒
 楼主| 发表于 2018-1-16 16:23:08 | 显示全部楼层
流动相是直接混好的,然后用单泵走的。
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药徒
发表于 2018-1-16 17:32:06 | 显示全部楼层
仪器好好清洗一下,是不是机子脏了
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发表于 2018-1-17 18:54:49 | 显示全部楼层
换个灯看看
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发表于 2018-1-18 10:20:12 | 显示全部楼层
灯波长再确认一次,试试看
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药徒
 楼主| 发表于 2018-1-19 09:59:22 | 显示全部楼层
也有老师让我换个灯,可我没想明白,氘灯怎么会跟分离度和理论塔板数有关
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发表于 2018-1-29 16:49:53 | 显示全部楼层
可能还是管路的问题,我们也有这样的情况,有一个样品安捷伦1260分离度能到28,岛津的只能到17,可能是因为我们岛津的那个太旧了,管路特别长
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