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[生产运营] 除鞣质方法

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发表于 2011-10-27 15:47:39 | 显示全部楼层 |阅读模式

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鞣质:多元酚类化合物,分子量较大,广泛存在于植物中,属极性成分,溶于水、亲水性有机溶剂,难容或不溶于亲脂性有机溶剂。
除去方法:
1,热处理冷藏法
2,明胶法
3,碱性醇沉法
4,酸性沉淀法
资料显示上述除鞣质均对有效成分的损失会很大,我了解的一家公司还同时用了上述中两种方法

{:soso_e100:}  请教下酚酸类有效成分除鞣质方法?能用上面的么或有其他好的方法?
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药徒
发表于 2011-10-27 16:32:37 | 显示全部楼层
鞣质是某些中药中的重要成分,具有许多重要的药理学作用,常见的含鞣质的中药有地榆、五倍子、虎杖、诃子、萹蓄、大黄等。
        1  鞣质的分类
        1.1水解鞣质  是一类由酚酸及其衍生物与葡萄糖或多元醇通过甙键或酯键而形成的化合物,可被酸、碱、酶催化水解,根据水解后所得酚酸类的不同,可分为没食子酸鞣质和逆没食子酸鞣质两类。常见的药材有五味子、没食子、柯子等。
        1.2缩合鞣质  是一类由儿茶素或其衍生物棓儿茶素等黄烷-3-醇化合物以碳-碳键聚合而形成的化合物。一般三聚体以上才具有鞣质的性质,不能被酸、碱水解。水溶液在空气中久置能进一步缩合,形成不溶于水的红棕色沉淀,称为鞣红。与酸、碱共热时,鞣红的形成更快。常见的药材有儿茶、茶叶、虎杖等。
        2  常见中药中鞣质的药理作用与应用
        2.1鞣质的一般药理作用
        鞣质具有收敛性,内服治疗胃出血、水泻等症,外用于创伤、灼伤,可使创伤后渗出物中蛋白质凝固,形成痂膜,可减少分泌和防止感染,鞣质能使创面的微血管收缩,有局部止血作用。还能凝固微生物的原生质,有一定的抗菌作用,有的可抗肠道病菌,用作止痢药;鞣质外用能沉淀蛋白质,用作创面保护药和局部止血药,治疗烧、烫伤;鞣质还能作为生物碱和重金属中毒时的化学解毒剂,它能与这些物质生成沉淀,减少吸收或不被人体吸收。此外还具有抗衰老抗变态反应、抗炎、驱虫、降血压等作用。
        2.2常见中药的药理作用
        2.2.1没食子
        来源于为没食子蜂科昆虫没食子蜂的幼虫,寄生于壳斗科植物没食子树幼枝上,雌虫产卵器刺伤没食子树的幼芽,使其长出赘生物,并将卵产于其中,至孵化成幼虫后,能分泌含有酶的液体,使植物体细胞中的淀粉迅速转变为糖,刺激植物细胞分生,赘生物逐渐长大,即成没食子。
        药理作用及应用:(1)没食子鞣质是一类具有多种生物活性的聚多酚物质,与蛋白质有强烈的结合能力,与金属离子反应活泼,还有较强的表面活性,不仅可用作鞣剂,对一些人体伤病也有直接的生物疗效。没食子鞣质具有固涩、收敛、燥湿、止血、消炎的作用,用于大肠虚滑、泻痢不止、习惯性肠炎、疔疮出血等;(2)抑瘤作用;(3)抗乙肝病毒作用;(4)防治艾滋病作用;(5)杀锥虫作用;(6)其他应用于工业及生产生活,可作为显影机、胃肠黏膜的保护剂等;(7)此外,没食子酸烷基酯还具有抗氧化、清除自由基、抗血小板凝聚等诸多功效。
        2.2.2五倍子
        来源为植物漆树科盐肤木、青麸杨或红麸杨等的叶或叶柄上受倍蚜虫刺伤寄生的虫瘿,产于四川、贵州、云南等地。主要成分为五倍子鞣质(50~80%)、没食子酸(2~5%)、酸树脂等。
        主要药理作用:(1)五倍子鞣质能凝固并破坏癌细胞原鞣质,具抗肿瘤作用。(2)酸树脂对黏膜、皮肤等组织溃疡有显著收敛作用,并能加速血淤的凝固呈止血作用。(3)煎剂对金黄色葡萄球菌、肺炎双球菌、链球菌等均有明显的抑菌或杀菌作用;对接于鸡胚的流感甲型PR株病毒亦有抑制作用。
        3  鞣质使用的禁忌
        不宜与酶制剂同用,不宜与金属离子制剂同用,不宜与强心甙类同用,不宜与含氨基比林成分的制剂同用,不宜与维生素B1、B6制剂同用,不宜与含碳酸氢钠成分的制剂同用,不宜与利血平、麻黄素、颠茄酊等生物碱制剂同用,不宜与抗菌素及氯丙嗪、异烟肼等药物同用,液体制剂中不宜加吐温类增溶剂,此外应注意的是含鞣质中药的煎煮容器应避免使用铁制品和铝制品。
        4  中药鞣质的含量测定
        4.1皮粉法  皮粉法是现在国际上较公认的测定方法。皮粉法的缺点主要是样品耗用量大,测定时间长,而且没有选择性,其测定结果往往偏高,故一般只适用于测定鞣质含量高的生药,样品较少或含量低的则不适于测定。而且皮粉试剂的供应和质量都较难保证。所以皮粉法的使用受到一定的限制。
        4.2比色法  2005版《药典》将2000版《药典》皮粉重量法改为磷钼钨酸比色法。用没食子酸作为对照品,用磷钼钨酸比色法进行测定鞣质含量。用水冷浸过液提取鞣质,再用干酪素沉淀非鞣质类成分,两者之差即为鞣质含量。药典含测方法改变之后较原来皮粉重量法准确,重复性及灵敏度高。
        4.3磷钼钨酸-皮粉比色法  即利用鞣质在碱性溶液中将磷钼钨酸还原,产生深蓝色,其吸收度与含量成正比,采用比色法在760纳米下测定。其中,以焦性没食子酸为对照,测定总酚和不被皮粉吸附的酚,二者之差计为鞣质的含量。其中磷钼钨酸的配制方法为取100克钨酸钠固体、25克钼酸盐固体加入700毫升水中,加入100毫升盐酸、50毫升磷酸,加热10小时,再加入150克硫酸锂、50毫升水和0.2毫升溴,煮沸除去多余的溴溶液的颜色应该为黄色。
        另外还有络合量法、氧化还原滴定法、干酪素法、紫外测定等多种方法。
        5  鞣质的去除
        5.1热处理冷置法  在保证有效成分不被破坏的前提下,通过加热或高温处理,破坏鞣质的胶体,使鞣质凝集,冷藏使之沉淀除去。
        5.2石灰乳法  在有效成分不与Ca2+发生化学反应产生沉淀的条件下,在药液中加入适量的石灰乳,使鞣质与Ca2+生成络合物沉淀除去。
        5.3明胶沉淀法  在提取液中加入适量的明胶,使其与鞣质结合沉淀除去,然后再用C2H5OH除去过量的明胶。
        5.4碱性醇沉法  在提取液中加入C2H5OH,使含醇量达80%以上,再用NaOH液调pH值于7.5~8之间,则鞣质可形成盐类沉淀除去。
        5.5酸性沉淀法  在提取液中加入盐酸调pH值在2~3之间,使鞣质沉淀,然后再加活性炭吸附除去。
除以上方法外,还可选用聚酰胺柱法、氨水法、乙醇乙酯法等方法除去鞣质。

点评

回答相当的完美  发表于 2011-10-27 18:03

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大呆子 + 2 很给力!

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药徒
发表于 2011-10-27 16:33:17 | 显示全部楼层
不知道哪个适用你的产品,您可以自己选用吧
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 楼主| 发表于 2011-10-27 16:56:50 | 显示全部楼层
没对点, 我问如何在酚酸类有效成分中除去鞣质?
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 楼主| 发表于 2011-10-27 16:57:48 | 显示全部楼层
帮分析下嘛 嘿嘿{:soso_e113:}
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大师
发表于 2011-10-27 18:05:00 | 显示全部楼层
没这方面的经验
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药生
发表于 2011-10-27 23:14:53 | 显示全部楼层
楼主是否可从鞣质性质着手:
1、与蛋白质作用 生成不溶于水的复合物沉淀
2、与乙酸铅、乙酸铜等重金属盐产生沉淀
3、与生物碱作用  可生成难溶于水的沉淀

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 楼主| 发表于 2011-10-28 09:42:02 | 显示全部楼层
我自己查到的相关文献说可用改良明胶法(胶醇法):水煎液浓缩,加入2%~5%明胶后稍经放置,不须滤过即再加入乙醇至含酸量达70%~80%,静置过夜,滤过即得。
文献上说对有效成分影响较小,除鞣效果亦较好,但也有人回答说选择性不好,易减少酚酸类含量

个人觉得
1,酚酸类成分在酸碱性上与鞣质相近,碱性醇沉法或酸性沉淀法可能对有效成分损失很大,石灰乳法则与酚酸反应
2,热处理冷藏法,有文献说它效率比较低,除鞣质效果不是很好,同样也损失主药,工艺时间也较长(其实我觉得这个方法应该可行)
3,超滤法,切割分子量除大分子鞣质,可用超滤出去,我查得资料里有的说鞣质的分子量500-3000,,感觉算不上很大,超滤除热原还用的是切割分子量10000的
4,有新技术文献CuCl_2沉淀法去除草药提取液中鞣质,我不甚了解

以上纯属个人意见,不对的地方希望赐教,大家多说说自己的意见,帮分析分析
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药士
发表于 2011-11-26 20:54:09 | 显示全部楼层
学习学习。长长见识。
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药徒
发表于 2012-4-1 08:07:56 | 显示全部楼层
醇沉是不错的选择,可以试一下~~我做的多糖类就是用醇沉的方法
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发表于 2012-4-3 18:50:42 | 显示全部楼层
没对点, 我问如何在酚酸类有效成分中除去鞣质?
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