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[药典/标准文件] 纯化水不挥发物检测

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发表于 2017-9-28 07:02:16 | 显示全部楼层 |阅读模式

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纯化水不挥发物检测,100ml纯水在水浴锅上蒸干,在恒重,这个过程应该注意什么?我每次实验都能达到恒重,只是算出来的不挥发物结果超出了1mg (别人同样的纯化水结果就小于1mg)不知道是不是操作的哪个细节自己没注意到,求大神给分析分析
水浴蒸干时,水浴锅里的水可以接触蒸发皿外面的底部吗?蒸干,取出后蒸发皿外面的水能用什么东西擦干吗?
还有就是用量筒量取100ml的纯化水 可以吗 ?还是需要用其他的量具

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药徒
发表于 2017-9-28 14:58:20 | 显示全部楼层
给你个建议,看看你口中的“别人”是怎样做的。
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药生
发表于 2017-9-28 08:33:02 | 显示全部楼层
用量筒量取100ml的纯化水?这个误差不小吧?

点评

具体该怎么取样不清楚,但是我觉得误差对结果影响非常小!量筒取得过程中应该误差不超过0.1ml,取100ml也就是误差在千分之一,假设100ml纯化水中的不挥发物为1mg,那么千分之一的取样误差对结果的影响是0.001mg,可  详情 回复 发表于 2017-9-28 08:52
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大师
发表于 2017-9-28 08:52:10 | 显示全部楼层
四季沐歌/ty 发表于 2017-9-28 08:33
用量筒量取100ml的纯化水?这个误差不小吧?

具体该怎么取样不清楚,但是我觉得误差对结果影响非常小!量筒取得过程中应该误差不超过0.1ml,取100ml也就是误差在千分之一,假设100ml纯化水中的不挥发物为1mg,那么千分之一的取样误差对结果的影响是0.001mg,可以说对最后的结果不造成影响!
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药徒
发表于 2017-9-28 09:09:00 | 显示全部楼层
用量筒取没问题的
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药徒
发表于 2017-9-28 09:10:30 | 显示全部楼层
你超过1mg,如果水质没问题的话就是你的水浴锅太脏了,该清洗了,还有烘箱里面是不是有锈,开鼓风的时候将脏东西吹到了蒸发皿中
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药徒
发表于 2017-9-28 14:00:57 | 显示全部楼层
学习啦,谢谢楼主分享
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 楼主| 发表于 2017-9-28 14:53:19 | 显示全部楼层
圆and缘 发表于 2017-9-28 09:10
你超过1mg,如果水质没问题的话就是你的水浴锅太脏了,该清洗了,还有烘箱里面是不是有锈,开鼓风的时候将 ...

大家用的是同一个水浴 烘箱里也没锈啊 我用的是玻璃个蒸发皿 肉眼看外面很干净的
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药徒
发表于 2017-10-6 22:51:54 | 显示全部楼层
继续烘,再称一下
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药徒
发表于 2017-10-6 23:08:26 | 显示全部楼层
同一个系统中取样,别人的结果小于1mg,你做的样品超过1mg,那么就是实验室问题咯,从人员操作上进行实验室OOS 调查。每个公司都有自己的OOS调查程序,按你们的调查一遍,原因基本能查到的,理化测试还是具有重现性的。
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药徒
发表于 2017-12-3 21:31:15 | 显示全部楼层
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发表于 2021-1-11 11:26:29 | 显示全部楼层
量筒称量不够精确,可以用移液枪量取 更精确
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药徒
发表于 2021-8-3 10:04:32 | 显示全部楼层

楼主你好,目前我们公司有一款干燥失重恒重仪,全自动化操作,只需要把样品放进去仪器会自动烘干,冷却,称量。两次称量就能完成0.3mg恒重非常的方便,目前国内很多制药企业,中国食品检验研究院都采购我们的了,联系电话18820110417.
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药徒
发表于 2023-2-23 16:49:48 | 显示全部楼层
为什么我们做的纯化水不挥发物两次称量数据一样,没有一点变化
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发表于 2023-4-13 16:33:55 | 显示全部楼层
雪儿1234567 发表于 2023-2-23 16:49
为什么我们做的纯化水不挥发物两次称量数据一样,没有一点变化

这是正常现象
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发表于 2023-4-13 17:17:35 | 显示全部楼层
我与300多家药企交流过,总结下来多数用量筒的,也有用移液器的,这其中量具带来的误差非常小,顶多是0.01mg的误差,不足以对实验结果造成影响;
因为水锈导致水浴锅造成的数据偏差情况较多,建议定期做清洁。

我司目前有一款针对注射水、纯化水不挥发物检测的成熟产品,一体化的设计规避了人为、仪器、环境干扰因素;
试验流程是这样的:第一轮空杯烘干冷却称重——第二轮空杯烘干冷却称重——自动判断恒重是否通过——自动进样——水浴蒸发样品——第一轮尾重烘干冷却称重——第二轮尾重烘干冷却称重——自动判断恒重是否通过——计算残渣值并生成报告;
仅需实验老师放入空杯,直到实验完成提取报告过程无需再人员参与;
全国已有40来家成熟客户应用,咱们可以随时交流,联系电话15900203049
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