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[分析仪器] 求助:为何相同条件不同仪器做出来的液相图谱差别那么大?

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药徒
发表于 2017-8-8 21:52:39 | 显示全部楼层 |阅读模式

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问题描述:附件带有两张相同条件相同厂家型号做出的液相图谱图,为何差别那么大?请各位大神分析一下。
1.检测条件:
色谱条件与系统适用性试验  用苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX SB-phenyl 4.6mm×250mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.5%冰醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于20 000。

时间(分钟)
流动相A(%)
流动相B(%)
0~15
15~30
30~40
10→20
20
20→30
90→80
80
80→70

对照品溶液的制备  取木犀草苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
2.检测对比:现在一台液相仪器上分别检测两针,得出来的是图谱1,再用同一根柱子,同一瓶流动相,同一瓶对照品溶液再另外一台相同型号相同厂家的液相仪操作进两针,得出来的图谱2.在两张图谱中可以看出差别特别大,这到底是什么原因?补充说明,仪器运行一切正常。
图1

图1

图1
图2 液相色谱图2.jpg
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药徒
发表于 2017-8-9 11:56:31 | 显示全部楼层
yanguang00 发表于 2017-8-9 08:27
这真的同样的仪器做的么?工作站界面为什么不一样?

明显第一张图是离线,第二张是在线,当然不一样。
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药徒
发表于 2017-8-8 22:20:46 | 显示全部楼层
柱子,系统平衡好?柱温控制一样、。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-8-8 23:54:24 | 显示全部楼层
kivy 发表于 2017-8-8 22:20
柱子,系统平衡好?柱温控制一样、。

柱子我平横了一个早上也就是8点到12点半,其他条件都是一样的,不关是柱子还柱 温,流动相,唯一不同的就是用另一台同型号同厂家的仪器。
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药徒
发表于 2017-8-9 07:56:54 | 显示全部楼层
第一张是失败的吧
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药徒
发表于 2017-8-9 08:05:03 | 显示全部楼层
wang66 发表于 2017-8-8 23:54
柱子我平横了一个早上也就是8点到12点半,其他条件都是一样的,不关是柱子还柱 温,流动相,唯一不同的就 ...

那说明方法耐用性不好?
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药徒
发表于 2017-8-9 08:27:06 | 显示全部楼层
这真的同样的仪器做的么?工作站界面为什么不一样?
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发表于 2017-8-9 09:07:05 | 显示全部楼层
第1张图好像走的不是样品,或者是通路有堵塞,样品没有洗脱出来。应该是液相系统有问题的可能性更大,与液相方法本身没什么关系。
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药徒
发表于 2017-8-9 09:20:00 | 显示全部楼层
ni 的压力流速都正常吗?
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药徒
 楼主| 发表于 2017-8-9 23:16:06 | 显示全部楼层
ag231 发表于 2017-8-9 07:56
第一张是失败的吧

失败与否是i另外一回事,关键是讨论为何出现这样的问题?原因在哪里。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-8-9 23:19:33 | 显示全部楼层
yanguang00 发表于 2017-8-9 08:27
这真的同样的仪器做的么?工作站界面为什么不一样?

我有必要骗你吗?一个是采集完的后处理,一个是在线处理。当然界面不一样了,可是你不应该是关注这个问题?而是分析为何出现这问题,菜能解决问题。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-8-9 23:22:38 | 显示全部楼层
zbcjy 发表于 2017-8-9 09:07
第1张图好像走的不是样品,或者是通路有堵塞,样品没有洗脱出来。应该是液相系统有问题的可能性更大,与液 ...

两张都是走同一瓶对照品溶液,相同的流动相,同一根柱子同一个型号同一厂家两台仪器做出来的图谱比较。柱温和泵压力一切正常。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-8-9 23:24:37 | 显示全部楼层
wjcking123 发表于 2017-8-9 09:20
ni 的压力流速都正常吗?

压力正常,流速我在废液尾部那里测过,正常。
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发表于 2017-8-11 10:51:33 | 显示全部楼层
1、第二张图里为什么有两个峰紧挨着?是很短时间内连着进了两针吗?从前面溶剂峰的情况看不像是连着进样。会不会是样品在当前的流动相比例下保留时间太长,第二张图的峰其实是之前进样才被冲出来,第二个仪器进的样还没有洗脱出来?
2、如果第一台仪器和设置都正常,能不能再实验一下,是不是还是这个结果?在当前时间内没有峰的话,延长记录时间,或者提高有机相比例,看看是否会有峰洗脱出来。
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