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请教醇沉方面的问题

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发表于 2017-7-24 11:49:52 | 显示全部楼层 |阅读模式

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请问大家:(1)如何判定中药提取液的醇沉时间的?(2)醇沉完除去乙醇得到的浓缩液是澄清的吗?我除乙醇后得到的液体变混浊了……(3)醇沉完虹吸法取上清液,可能会引起下面的沉淀返混,大家是如何控制沉淀返混的?会将上清液再离心处理或是进行其它处理吗?(4)大家会取样检查澄清度吗?用检查浊度的方法吗?问题比较多,还请知道的大神能答疑解惑,谢谢!
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药徒
发表于 2017-7-24 12:37:18 | 显示全部楼层
之前做过醇沉的试验,片面之言,相互学习。
请问大家:(1)如何判定中药提取液的醇沉时间的?       个人以为:达到你规定的醇沉浓度后,即可开始计算时间。这个时间,一般都是24h,36h,48h,所以,个人以为,有个几分钟偏差,应该是合理的。只是加酒精到达规定的乙醇浓度,这个时间,需要尽可能缩短,否则,猜想影响会很大。
(2)醇沉完除去乙醇得到的浓缩液是澄清的吗?我除乙醇后得到的液体变混浊了……         个人以为:如果是水提醇沉,醇沉之后再除去乙醇,浓缩液肯定是浑浊的。醇沉上清液,是溶于乙醇的,现在乙醇回收了,当然析出物质了。
(3)醇沉完虹吸法取上清液,可能会引起下面的沉淀返混,大家是如何控制沉淀返混的?会将上清液再离心处理或是进行其它处理吗?    个人以为:是用虹吸还是采用离心,需要根据工艺而定。离心的话,去除杂质会更好一些,但是多了一个工艺步骤和设备。虹吸,操作简单,但是很容易吸入沉淀物。所以这个沉淀,也需要结合最终产品的性质而定,比如产品的澄清度要求。但如果是混悬颗粒,醇沉吸入的少许沉淀,不影响含量控制,也是可以的。
(4)大家会取样检查澄清度吗?用检查浊度的方法吗?     个人以为:我之前没有检查过澄清度的,检查这个的目的与最终产品之间如果有直接关联,我建议可以进行,如果没有,最终回收乙醇,会变浑浊,最终制剂的剂型要求,是液体,要求澄清度,还是固体,没有这方面要求。这个需要结合产品而言才合适。

接触不多,供参考和相互学习。
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 楼主| 发表于 2017-7-24 15:29:33 | 显示全部楼层
lingshike 发表于 2017-7-24 12:37
之前做过醇沉的试验,片面之言,相互学习。
请问大家:(1)如何判定中药提取液的醇沉时间的?       个人 ...

我们是想得到液体,上清液需要离心完,再压滤机过滤,还是只离心或是压滤啊
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药徒
发表于 2017-7-31 12:44:54 | 显示全部楼层
咪宝的姨妈 发表于 2017-7-24 15:29
我们是想得到液体,上清液需要离心完,再压滤机过滤,还是只离心或是压滤啊

这个需要试验一下。结合你们对最终产品的澄清度,看看,那个能达到要求,费用,能耗,时间最低,或者那个最折中。
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发表于 2017-8-9 17:09:24 | 显示全部楼层
不了解,我是来学习的!
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药徒
发表于 2017-8-15 13:14:40 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2024-7-3 13:59:05 | 显示全部楼层
推荐一种工艺,硅藻土吸附过滤
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发表于 2024-7-26 12:30:05 | 显示全部楼层
EnticE 发表于 2024-7-3 13:59
推荐一种工艺,硅藻土吸附过滤

当年做酒时,活性炭处理完酒体后,就是这么玩
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药徒
发表于 2024-7-30 09:18:39 | 显示全部楼层
1.醇沉一般都是24小时,可以在做小试的时候确定醇沉时间,醇沉后有明显的分层。醇沉时注意快搅慢加,物料和乙醇的温度20度左右。醇沉的药液浓度一般都是60%,乙醇加完后要充分的搅拌,搅拌最少1小时。
2.针对于你做的实验醇沉后抽取上清液浓缩,浓缩液浑浊个人认为有几点要注意,醇沉的时间,浓度,搅拌时间这几个方面去考虑。还有是不是要增加一步水沉,10度以下冷藏12-24小时。
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