提取物中总固体量过高

taurus超 · 发表于 2017-3-28 13:16:36

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中药单味药提取工艺中包含两步醇沉和一步水沉，但最后用于制剂的提取物中总固体过高，请问各位大侠有什么好办法可以指导下吗？

有毒的雪上 · 发表于 2017-3-28 14:13:16

缩短醇沉和水沉静置时间？

xqliu · 发表于 2017-3-28 15:33:35

如果您最终收集的是上清液，那就延长沉降时间，否则缩短沉降时间。

zdw19690112 · 发表于 2017-3-28 16:03:13

缩短提取时间！

915_雨 · 发表于 2017-3-29 07:41:48

要想少还不简单，你问下醇沉的操作人员，加酒精过程直接影响产量，但是量少之后的问题是高层决定的，想想也就算了，上边不下命令，谁来拍板。

taurus超 · 发表于 2017-3-29 09:48:32

回复2楼，我的理解是缩短醇沉和水沉时间，那该沉降的东西都没有沉降，这样我的提取物里总固体还是会高啊，补充一下每步纯化我需要的都是上清液！

taurus超 · 发表于 2017-3-29 09:52:00

回复3楼，现在每步沉降都达到12小时以上了

taurus超 · 发表于 2017-3-29 09:54:49

回复5楼，您说的加酒精过程是指加醇速度或搅拌速度等参数吗，还是指醇浓度？我现在就想降低总固体的量，麻烦您能说的具体些吗？

taurus超 · 发表于 2017-3-29 10:32:13

雪上一枝蒿1986 发表于 2017-3-28 14:13
缩短醇沉和水沉静置时间？

回复2楼，我的理解是缩短醇沉和水沉时间，那该沉降的东西都没有沉降，这样我的提取物里总固体还是会高啊，补充一下每步纯化我需要的都是上清液！

taurus超 · 发表于 2017-3-29 10:33:24

xqliu 发表于 2017-3-28 15:33
如果您最终收集的是上清液，那就延长沉降时间，否则缩短沉降时间。

回复3楼，现在每步沉降都达到12小时以上了

taurus超 · 发表于 2017-3-29 10:33:54

915_雨发表于 2017-3-29 07:41
要想少还不简单，你问下醇沉的操作人员，加酒精过程直接影响产量，但是量少之后的问题是高层决定的，想想也 ...

回复5楼，您说的加酒精过程是指加醇速度或搅拌速度等参数吗，还是指醇浓度？我现在就想降低总固体的量，麻烦您能说的具体些吗？

915_雨 · 发表于 2017-3-29 10:45:29

taurus超发表于 2017-3-29 10:33
回复5楼，您说的加酒精过程是指加醇速度或搅拌速度等参数吗，还是指醇浓度？我现在就想降低总固体的量， ...

这个还得你去问问你们的醇沉操作人员，什么样的加法量会变少，最终产品少了老板也不支持你干的。
首先加入量基本是理论计算，与你清膏量成比例，加乙醇的过程有好几种：按工艺配到乙醇度混好再加、和先加高度再补足低度、慢慢加和很快加，在醇沉这过程很重要；还有浓缩时醇沉上清液的采集停止阶段会影响一点点；而搅拌时间、醇沉后静置时间基本是定好的。

taurus超 · 发表于 2017-3-29 11:02:42

915_雨发表于 2017-3-29 10:45
这个还得你去问问你们的醇沉操作人员，什么样的加法量会变少，最终产品少了老板也不支持你干的。
首先加 ...

我现在是醇沉后取上清液浓缩再进行下一步纯化，我主要还是应考察加醇的方法使沉降物增加，上清液里的总固体减少，您看以您的经验应该先考察那种方法，我在小试摸索阶段！

915_雨 · 发表于 2017-3-29 11:22:34

taurus超发表于 2017-3-29 11:02
我现在是醇沉后取上清液浓缩再进行下一步纯化，我主要还是应考察加醇的方法使沉降物增加，上清液里的总固 ...

靠自己摸索是有限的，要利用以往经验，我这醇沉操作人员都干十多年了，他们的经验必须考虑，做事情都要在有一定基础后进行，每项事情都从头开始，会很累，所以资料信息很重要。
所以你先去问操作人员，他们做了那么多，而且是实际大生产经验，很多你想到的人家都实际做过。

taurus超 · 发表于 2017-3-29 11:27:03

好的，非常感谢！

水沐枫桦 · 发表于 2017-3-29 16:05:17

1、上清液不澄清可延长醇沉时间或上清液过滤（离心）
2、摸索调整醇沉终点乙醇浓度。
3、调整醇沉温度（控制醇沉全过程温度，是否与季节有关。）

有毒的雪上 · 发表于 2017-3-30 08:15:14

可能你给的信息还要再多一些才能分析，比如提取工艺，浓缩参数，醇沉、水沉参数，最后提取物的数量、相对密度等

天南星-2016 · 发表于 2017-3-31 14:53:05

药材是否完整
沉降温度是否过高
沉降时间是否过短
搅拌是否充分

励冰雪 · 发表于 2017-4-2 20:24:21

增加醇沉、水沉的沉淀时间，降低醇沉、水沉静置置时的温度，另外考虑提取过程是不是升温时间太长、提取温度太高，如果提取罐是两段加热或三段加热，提取时沸腾后可以将上部加热关掉，保留下部加热或只保留底盖加热，可以减少固形物的提取率。

loping · 发表于 2017-4-5 09:50:34

意思有效成分降低，最好讨论下醇浓度