液相色谱问题，砖家们给个答案啊！！

晓A风 · 发表于 2012-4-27 20:23:55

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本帖最后由晓A风于 2012-4-27 20:26 编辑

主峰主峰.JPG

前倾峰

本该是一个峰的地方出现这种情况，其光谱图有点像手性，有谁能帮我分析一下是什么原因吗！！先谢谢了！！！

歪说歪有李 · 发表于 2012-4-27 21:52:16

麻烦你再说的详细一点，色谱柱没拧好、色谱柱塌陷、进样阀渗漏等都有可能；该现象隔日重复出现吗？

咕咕 · 发表于 2012-4-27 21:55:03

本帖最后由咕咕于 2012-4-27 21:57 编辑

柱子填料松动塌陷引起,可试着按以下方法:
1、倒柱子
2、拆柱子修复

jjb2005 · 发表于 2012-4-27 21:59:28

楼主确定这是一个成分吗，没分离好吧？调整流动相试试呢！

pgyer · 发表于 2012-4-27 22:49:08

跟着楼主学习

anglehzh · 发表于 2012-4-27 22:55:34

本帖最后由 anglehzh 于 2012-4-27 22:55 编辑

这个问题太复杂了，主成份的性质和你选用的色谱术色谱条件是否相匹配？你是在做分析方法研究还是用法定方法分析一个样品？造成这种情况有太多可能性了

晓A风 · 发表于 2012-4-28 08:42:05

vabs 发表于 2012-4-27 21:52
麻烦你再说的详细一点，色谱柱没拧好、色谱柱塌陷、进样阀渗漏等都有可能；该现象隔日重复出现吗？

进对照品是没问题的！浓度也比样品高，之前也做过比此次样品浓度还高的也没事，应该不属于过载。但进样量如果减少一半就又正常了！

晓A风 · 发表于 2012-4-28 08:45:56

jjb2005 发表于 2012-4-27 21:59
楼主确定这是一个成分吗，没分离好吧？调整流动相试试呢！

之前做过样品含测的，没出现此种情况，但此次做均一性就有问题了，液试过调整流动相了，没效果！

四叶花 · 发表于 2012-4-28 08:49:49

晓A风发表于 2012-4-28 08:42
进对照品是没问题的！浓度也比样品高，之前也做过比此次样品浓度还高的也没事，应该不属于过载。但进样量 ...

我们也遇到过同样的问题，后来把预柱取消，精确调下PH值就正常了了

晓A风 · 发表于 2012-4-28 08:50:13

咕咕发表于 2012-4-27 21:55
柱子填料松动塌陷引起,可试着按以下方法:
1、倒柱子
2、拆柱子修复

这个没试过，进对照没事，之前做过含测时也没问题，主管认为不是系统问题，问题可能出现在样品上，有没有人出现过此种情况，如样品开环之类的！

咕咕 · 发表于 2012-4-28 09:11:14

晓A风发表于 2012-4-28 08:50
这个没试过，进对照没事，之前做过含测时也没问题，主管认为不是系统问题，问题可能出现在样品上，有没有 ...

换柱子试过没？

晓A风 · 发表于 2012-4-28 10:01:21

咕咕发表于 2012-4-28 09:11
换柱子试过没？

前面用这柱子做了好多，不想换啊，换了还得做验证！

yxh · 发表于 2012-4-28 10:06:27

把前面做的图和现在的图比较以下，看看前面的溶剂峰有没有什么不同。如果有预柱的话把预柱去掉，估计是色谱住塌陷了。

晓A风 · 发表于 2012-4-28 12:30:38

yxh 发表于 2012-4-28 10:06
把前面做的图和现在的图比较以下，看看前面的溶剂峰有没有什么不同。如果有预柱的话把预柱去掉，估计是色谱 ...

可能是我没说清楚吧，其实就一批样有这种问题，另外一批同时做的都没问题！

咕咕 · 发表于 2012-4-28 23:30:17

楼主问题本就没说清楚,让大家瞎扯.
1、同批常人溶剂新制、样重新提样情况如何？
2、关注你的进展

yxh · 发表于 2012-4-29 19:51:58

如果使用现在的条件，测以前合格的产品，看看情况怎么样，如果正常，那就是样品的问题，如果也出现同样的情况，那就要假定样品是没有问题的了。

晓A风 · 发表于 2012-4-29 22:50:41

哎！！进样减少点就没事了，主管就说算了，不纠结了！拿了数据就完事了！我目前能确定的是：1、柱子是没事的，系统也正常；2、柱子没过载；其他的就不确定了！我是没时间再做下去了，有谁出现过类似情况，有了答案说一声！学习学习！之前发帖没能把情况说清楚，让大家费解了，在此道歉了！！

古道西风 · 发表于 2012-4-30 23:44:53

如果是这样，那就是样品没处理好

for-贝塔 · 发表于 2018-1-16 10:18:07

我是来学习的