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做液相紫外波长验证的问题!

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药徒
发表于 2016-9-26 08:46:44 | 显示全部楼层 |阅读模式

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紫外检测器波长示值误差时,用注射器将重铬酸钾溶液从检测器入口注入流通池中冲洗,并将流通池充满,在235nm,257nm,313nm,350nm波长处检测仪器波长的示值误差。将检测器波长调到低于标准波长5nm处(例如检定257nm时,检测器波长先调到252nm),每10秒改变1nm,直至高于规定波长5nm处,该最大吸收值所对应的波长与标准溶液波长之差为波长示值误差。这个实验的重铬酸钾溶液需要微孔滤膜滤过吗,会不会污染流通池啊!另外,做完的图怎么记录,是截图出来吗?
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药徒
发表于 2016-9-26 08:50:56 | 显示全部楼层
你这是紫外分光光度计的做法,并且不是示值误差,是吸光度准确度的做法

具体看波长准确度可以参考JJG-705-2014
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药徒
发表于 2016-9-26 08:57:47 | 显示全部楼层
表示我没听说过用重铬酸钾洗流通池的
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药徒
 楼主| 发表于 2016-9-26 09:10:52 | 显示全部楼层
伊娃瓦力 发表于 2016-9-26 08:57
表示我没听说过用重铬酸钾洗流通池的

啊,看来这个方法有问题啊!
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药徒
 楼主| 发表于 2016-9-26 09:11:54 | 显示全部楼层
Sword 发表于 2016-9-26 08:50
你这是紫外分光光度计的做法,并且不是示值误差,是吸光度准确度的做法

具体看波长准确度可以参考JJG-70 ...

嗯,你说的对, 是波长示值误差,国标也的是标准物质,不知指的是什么!

点评

比较常用的是咖啡因  详情 回复 发表于 2016-9-26 10:48
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药徒
发表于 2016-9-26 09:14:53 | 显示全部楼层
zoulove123 发表于 2016-9-26 09:11
嗯,你说的对, 是波长示值误差,国标也的是标准物质,不知指的是什么!

把国标大声朗读十遍就知道了
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药徒
 楼主| 发表于 2016-9-26 10:47:15 | 显示全部楼层
Sword 发表于 2016-9-26 09:14
把国标大声朗读十遍就知道了

老师,你做过这个验证没,指导一下,主要这个数据如何保存,也不是进样品,没法采集啊,
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药士
发表于 2016-9-26 10:48:02 | 显示全部楼层
你的仪器没有波长扫描或多波长检测的功能吗?
进入到仪器管路中的溶液必须是清洁的
否则可能会污染
尤其是流动相(样品会好一些)
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药士
发表于 2016-9-26 10:48:37 | 显示全部楼层
zoulove123 发表于 2016-9-26 09:11
嗯,你说的对, 是波长示值误差,国标也的是标准物质,不知指的是什么!

比较常用的是咖啡因
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药徒
发表于 2016-9-26 11:41:42 | 显示全部楼层
安捷伦用的是咖啡因,停泵扫描来做,如果是安捷伦液相,可打800(手机:400)-8203278,工程师电话指导做。
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药徒
 楼主| 发表于 2016-9-26 20:25:22 | 显示全部楼层
w20061116 发表于 2016-9-26 11:41
安捷伦用的是咖啡因,停泵扫描来做,如果是安捷伦液相,可打800(手机:400)-8203278,工程师电话指导做。 ...

好的,多谢
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药徒
 楼主| 发表于 2016-9-26 20:26:27 | 显示全部楼层
w20061116 发表于 2016-9-26 11:41
安捷伦用的是咖啡因,停泵扫描来做,如果是安捷伦液相,可打800(手机:400)-8203278,工程师电话指导做。 ...

这个用重铬酸钾的方法是参照药典紫外分光光度法中的要求。
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发表于 2016-9-27 09:54:40 | 显示全部楼层
可以参考仪器厂家的来做,我这是在不同波长下进样相同浓度的咖啡因溶液,比较峰高,±2nm合格
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发表于 2016-9-30 23:14:18 | 显示全部楼层
关于波长准确度,国标的方法实际操作比较困难,完全可以用其他适合的方法去替代~开动脑洞,达到目的就可以
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发表于 2016-9-30 23:35:49 | 显示全部楼层
过滤为好,测试结束后彻底冲洗干净。记录每个波长处的吸收值,可以照片佐证
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药徒
发表于 2016-10-1 00:15:29 | 显示全部楼层
为什么要用重铬酸钾做啊?你可以买个标准物质啊,尿嘧啶或者是萘
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药徒
 楼主| 发表于 2016-10-1 13:23:28 | 显示全部楼层
vincentchampion 发表于 2016-10-1 00:15
为什么要用重铬酸钾做啊?你可以买个标准物质啊,尿嘧啶或者是萘

我研究了一下,液相检定国标用重铬酸钾的高氯酸溶液!
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药徒
发表于 2016-10-6 23:02:39 | 显示全部楼层
zoulove123 发表于 2016-10-1 13:23
我研究了一下,液相检定国标用重铬酸钾的高氯酸溶液!

那是紫外分光光度计不是液相
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