苦参中苦参碱和氧化苦参碱测定问题

咪宝的姨妈 · 发表于 2016-9-18 16:21:30

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2015药典中测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量，需要向苦参中加入浓氨水和三氯甲烷，然后超声，放冷，补足重量，再过滤，取5mL滤液过中性氧化铝柱，收集合并洗脱液，再旋蒸干，加入乙醇定容，做液相。请问各位大神，在上述过程中，加入浓氨水的原因是什么？需要量取滤液的体积吗？

xhw520lzz · 发表于 2016-9-18 17:36:20

应该是碱化作用，使苦参碱和氧化苦参碱成分子性，便于溶解于氯仿中

大草原制药人 · 发表于 2016-9-18 16:43:17

问你们工艺人员制法中应该有。

咪宝的姨妈 · 发表于 2016-9-18 16:47:17

大草原制药人发表于 2016-9-18 16:43
问你们工艺人员制法中应该有。

其他人也没做过苦参方面的检测，所以他们也不知道，

毒手药王 · 发表于 2016-9-18 19:24:15

精密加入三氯甲烷20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量

咪宝的姨妈 · 发表于 2016-9-19 11:16:08

xhw520lzz 发表于 2016-9-18 17:36
应该是碱化作用，使苦参碱和氧化苦参碱成分子性，便于溶解于氯仿中

我们测定过程中需要测滤液体积吗？5mL滤液过氧化铝柱，合并滤液并除去溶剂，再乙醇定容后做液相，那么我们做液相得到的是定容后溶液中生物碱的浓度，进而可得到5mL滤液中生物碱的量，在这里需要测定滤液的体积来求苦参中这三种生物碱的含量吗，还是认为滤液的体积为20.5mL呢

咪宝的姨妈 · 发表于 2016-9-19 14:13:35

我们测定过程中需要测滤液体积吗？5mL滤液过氧化铝柱，合并滤液并除去溶剂，再乙醇定容后做液相，那么我们做液相得到的是定容后溶液中生物碱的浓度，进而可得到5mL滤液中生物碱的量，在这里需要测定滤液的体积来求苦参中这三种生物碱的含量吗，还是认为滤液的体积为20.5mL呢

xhw520lzz · 发表于 2016-9-19 14:17:58

咪宝的姨妈发表于 2016-9-19 11:16
我们测定过程中需要测滤液体积吗？5mL滤液过氧化铝柱，合并滤液并除去溶剂，再乙醇定容后做液相，那么我 ...

最后要换算为20.5ml的溶液

咪宝的姨妈 · 发表于 2016-9-19 14:21:26

xhw520lzz 发表于 2016-9-19 14:17
最后要换算为20.5ml的溶液

不考虑药材吸收的溶剂量，氨水与三氯甲烷混合而引起体积的减少吗

[药典讨论] 苦参中苦参碱和氧化苦参碱测定问题