氯化物鉴别供试品溶液的制备

keith@pgy

药典通则里一般鉴别试验，氯化物鉴别1要取供试品溶液，但是像氯化钠项下都没有规定供试品溶液怎么制备。请问有没有人能帮忙解答下？非常感谢！

hongwei2000

鉴别项会明确取哪一项下的供试品溶液的

zysx01234

标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释到刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀，即得（每1mL 相当于10g的Cl）。
4.4操作方法：
4.4.1供试品溶液的制备：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，置50mL纳氏比色管中，加水溶解成25mL（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应过滤；加水使成40mL，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的制备：取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得。
4.4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，所产生的浑浊。
4.4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50mL纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0mL，摇匀，放置10分钟，如果浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50mL，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份加硝酸银试液1.0mL与水适量使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟；与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，所产生的浑浊。
结果与判定：供试品管浑浊浅于对照管的浑浊时，判为符合规定；如供试品管浑浊浓于对照管的浑浊时，判为不符合规定。

zysx01234

当然，对于具体品种，供试品溶液的制备方法会有所不同。

佛手罗汉

zysx01234 发表于 2016-8-19 09:53
标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释到刻度，摇匀，作为贮备液 ...

你这是氯化物检查，人家问的是一般鉴别

zysx01234

佛手罗汉 发表于 2016-8-19 14:31
你这是氯化物检查，人家问的是一般鉴别

考，真是这么回事啊

佛手罗汉

一般鉴别如果没有规定怎么制备供试品溶液的时候，可以取适量，这个量自己掌握。结果无非是有沉淀生成和无沉淀生成两种。

佛手罗汉

zysx01234 发表于 2016-8-19 14:32
考，真是这么回事啊

是这么回事

zysx01234

与检查法差不多，纯化水溶解、加稀硝酸酸化，加硝酸银，生产白色凝乳状沉淀，分离沉淀，加氨试液沉淀溶解，再加稀硝酸沉淀复生成
当然，有些要超声溶解，过滤，取滤液再酸化，后面操作一样。


样品一般1g左右。