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[分析仪器] HPLC每次分析前,会有调节流速和流动相比例的情况吗?这些分析参数都应该是固定的吧?

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药徒
发表于 2016-8-10 14:37:05 | 显示全部楼层 |阅读模式

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HPLC每次分析前,会有调节流速和流动相比例的情况吗?这些分析参数都应该是固定的吧?
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药徒
发表于 2016-8-10 14:38:58 | 显示全部楼层
如果是有标准,肯定按标准走啊
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药徒
发表于 2016-8-10 14:43:08 | 显示全部楼层
不同的品种,不可能都一样吧?一般都会有调整。不过,如果单做一个品种,每次调节肯定有问题。正常情况下,要求每个品种的检验方法单独保存,固定下来。特别是现在,数据完整性要求,可靠性要求的前提下,要求操作人员不能随意修改检验方法的,也包括流速、流动相比例等。每一次的修改,都要有原因说明和记录并经过授权。所以,你问的这个问题没有说清楚前提,存在很大的问题。
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药士
发表于 2016-8-10 14:45:45 | 显示全部楼层
对于通过电脑软件控制的(工作站),应该是每个品种或方法由管理员事先建立方法,检验员则调取方法,下载方法。
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药徒
 楼主| 发表于 2016-8-10 15:08:53 | 显示全部楼层
左司马 发表于 2016-8-10 14:43
不同的品种,不可能都一样吧?一般都会有调整。不过,如果单做一个品种,每次调节肯定有问题。正常情况下, ...

比如有些品种,药典对分离度有要求,我们在做实验的时候发现分离度没有达到药典规定,因此调节流速或者微调流动相比例,以达到分离度要求。这些操作都是分析员进行的,是否能够认同?如果不认同应该怎样解决这个问题?
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发表于 2016-8-10 15:43:45 | 显示全部楼层
看你每次测的品种一样不咯
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药徒
发表于 2016-8-10 16:17:49 | 显示全部楼层
同品种,流速、流动相比例等参数都是固定的,除非你在做分析方法验证。
不同品种,这些参数肯定要调节的。
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药生
发表于 2016-8-10 22:43:44 | 显示全部楼层
不同品种标准不一样的要求。
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药徒
发表于 2016-8-11 06:53:25 | 显示全部楼层
胡芦娃 发表于 2016-8-10 15:08
比如有些品种,药典对分离度有要求,我们在做实验的时候发现分离度没有达到药典规定,因此调节流速或者微 ...

这个问题就复杂了,要看具体情况,有可能你的柱子有问题,也有可能,流动相比例进入情况,另外,就算是微调,也要有限定范围。请大神专业解答!@hongwei2000

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召唤大神@hongwei2000 请宏伟老师来进行专业解答吧。  详情 回复 发表于 2016-8-11 08:15
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药徒
发表于 2016-8-11 08:15:17 | 显示全部楼层
左司马 发表于 2016-8-11 06:53
这个问题就复杂了,要看具体情况,有可能你的柱子有问题,也有可能,流动相比例进入情况,另外,就算是微 ...

召唤大神@hongwei2000 请宏伟老师来进行专业解答吧。
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药士
发表于 2016-8-11 08:24:34 | 显示全部楼层
为什么要做方法确认呀
就是要看方法在你实验室是否适用
如果需要微调
在方法确认时发现了
就可以在方法中规定相应的可调整范围
但从控制角度来说
永远不会希望你每次都去调整
而是固定一个值
这个值可能与标准中有微小的差异
但在方法确认中已经做了相应的验证了
而不是在范围内随意调整

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很是赞同你的观点  发表于 2016-8-11 08:28
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发表于 2016-8-12 10:58:32 | 显示全部楼层
胡芦娃 发表于 2016-8-10 15:08
比如有些品种,药典对分离度有要求,我们在做实验的时候发现分离度没有达到药典规定,因此调节流速或者微 ...

你们之前应该要做方法验证吧,如果是药典方法,也要做确认,然后把方法固定就没有这个问题了吧。
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发表于 2016-8-30 15:03:47 | 显示全部楼层
不同的东西有不同的方法呀
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发表于 2016-8-31 08:26:25 | 显示全部楼层
分析不同的项目,方法肯定不同,方法不同就体现在这些条件中。所以肯定是要变的。。。
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发表于 2016-8-31 09:31:07 | 显示全部楼层
流速在方法开发时或参考药典方法就确定了的,一般的不会改的,但是流动相比例因为每次配的流动相不完全一样,保留时间多少还是有差异,还是要进行微调,我们一般是规定“适当调整流动相比例使主峰保留时间在xx~xx分钟之间(具体在多少分钟之间合适就需要你方法开发时确定了),而且方法开发后都会做预验证,验证中就包含了流动相比例的耐用性。
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药徒
发表于 2016-10-8 12:44:35 | 显示全部楼层
一般情况下都是固定的,但是没有绝对,也有很多是需要调节的,调节这些不麻烦,习惯就好了
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发表于 2016-11-11 14:40:31 | 显示全部楼层
这个参数属于仪器设置,是固定的
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