液相新手--高效液相检验含量时候对照品和样品要进几针？

hu19xx1986

系统适用性检验合格后，进对照品和样品，是不是样品和对照品都要进重复的2针，计算平均值作为报告值？
液相新手。。。。

彤枫飘零

ningwenquan 发表于 2016-6-22 08:17
如果你单位没有具体文件规定，我建议:平行配置2份对照，第一份进3针第二份进2针，以5针（A/W）的RSD≤2.0 ...

3+2并不可取，不管国内还是国外都要求连续5针峰面积的RSD判断液相系统的适应性，3+2如何比较峰面积？不要说通过F值，必须是同一溶液连续5针。关于对照配几分，1份也不能说人家错，只是风险大一点在称量的准确性上。那两份就一定准确吗？不一定，只是概率极低了。所以仁者见仁，智者见智，怎样才能更完美！就说样品有必要2+2吗？对照已经保证系统稳定了，双份样已经保证称量是否准确了，那1+1即可。

冷血植物

对照品单样5针，样品双样双针，没有问题啊！

415419117

对照5+2
样品2+2 我们是这样的

ningwenquan

我最近在审计时，发现某企业成品含量检测：对照品单样5针，样品双样双针；我提出质疑。他们回答，诺华制药的人去他们厂审计时，都没有提出这点。我表示无语。

ningwenquan

冷血植物 发表于 2016-6-16 10:25
对照品单样5针，样品双样双针，没有问题啊！

这大概是10年前的流行做法了。对照品单样5针，你怎么保证对照品溶液配置的准确性？

ningwenquan

对照品至少2+2，稳妥一点5+2，我的看法。

妮儿3301

USP39-NF34<621>
SYSTEM SUITABILITY
System suitability tests are an integral part of gas and liquid chromatographic methods. These tests are used to verify that the chromatographic system is adequate for the intended analysis.
The tests are based on the concept that the equipment, electronics, analytical operations, and samples analyzed constitute an integral system that can be evaluated as such.
Factors that may affect chromatographic behavior include the following:
Composition, ionic strength, temperature, and apparent pH of the mobile phase
Flow rate, column dimensions, column temperature, and pressure
Stationary phase characteristics, including type of chromatographic support (particle-based or monolithic), particle or macropore size, porosity, and specific surface area
Reverse-phase and other surface modification of the stationary phases, the extent of chemical modification (as expressed by end-capping, carbon loading, etc.)
The resolution, RS, is a function of the number of theoretical plates, N (also referred to as efficiency), the separation factor, α, and the capacity factor, k. [Note—All terms and symbols are defined in the preceding section Definitions and Interpretation of Chromatograms.] For a given stationary phase and mobile phase, N may be specified to ensure that closely eluting compounds are resolved from each other, to establish the general resolving power of the system, and to ensure that internal standards are resolved from the drug. This is a less reliable means to ensure resolution than is direct measurement. Column efficiency is, in part, a reflection of peak sharpness, which is important for the detection of trace components.
Replicate injections of a standard preparation or other standard solutions are compared to ascertain whether requirements for precision are met. Unless otherwise specified in the individual monograph, data from five replicate injections of the analyte are used to calculate the relative standard deviation, %RSD, if the requirement is 2.0% or less; data from six replicate injections are used if the relative standard deviation requirement is more than 2.0%.
更详细的可以去看原文

思雅雅

ningwenquan 发表于 2016-6-16 10:14
我最近在审计时，发现某企业成品含量检测：对照品单样5针，样品双样双针；我提出质疑。他们回答，诺华制药 ...

请问实际对照品进多少针啊？？

sally123

排除对照溶液称量及配置误差，同时也考察系统:平行配置2份对照，第一份进3针第二份进2针，以5针（A/W）的RSD≤2.0作为系统适用性。最多进样6针，对照溶液2补2针。以进样前后4针对照均值计算。且相似因子要在0.98-1.02之间。

ningwenquan

sally123 发表于 2016-6-20 09:46
排除对照溶液称量及配置误差，同时也考察系统:平行配置2份对照，第一份进3针第二份进2针，以5针（A/W）的RS ...

目前比较主流的做法之一。

alick6661

对照品2瓶各3针，供试品2瓶各1针

ywz

生产企业大多数都是长生产品种日常作样量也比较大，不能都按实验室的标准要求吧。比如我们的主打产品，一天要生产好多批次（还有好多其他品种）一针要70分钟，按标准做那我们还怎么检验，得买多少台液相还生不生产了。。。我们只是一般企业。。。另外本人英文较差，看不懂，感觉档次好高。

ywz

只是发发牢骚，我是药品生产企业做检验的，说实话，要是企业完全按药检院等实验室的标准，大多数企业（肯定有好的。。）都得耽误生产，得亏本。说实话，对照每次不进5针、6针的，真不能保证检验的准确性了？我觉得有次一个检查员说的我认同，企业每天都在检，每天都在进对照，所以也等于变相的证明了。只是发发牢骚最近省院要做比对试验，我也请教下标准是怎么做的？对照几个样、各进几针、RSD用那几针计算、含量计算用哪几针取平均值？样品几个样、各进几针？最好能详细点。。谢谢

ningwenquan

ywz 发表于 2016-6-21 11:19
只是发发牢骚，我是药品生产企业做检验的，说实话，要是企业完全按药检院等实验室的标准，大多数企业（肯定 ...

如果你单位没有具体文件规定，我建议:平行配置2份对照，第一份进3针第二份进2针，以5针（A/W）的RSD≤2.0作为系统适用性；样品双样双针。这样既可以排除对照溶液称量及配置误差，同时也考察系统。至于英文说明说明的，看不懂就搜中文，百度一下，翻译大把的有。

njyaojibao

一般的程序是标5+2，样品2+2，如果你的仪器每天不停机，可以在你做样品前进2针标样，同你前面做的系统适用性进行RSD%,这样可以不用天天打标5+2。但在做方法验证时要做溶液稳定性试验，FDA是认可的。

lyk520tq

我们的做法是对照5+3，样品双样双针

jin9504

我们是双对照5+2双样2+2，但感觉有点浪费时间。不知道国外是怎么要求的。

彤枫飘零

415419117 发表于 2016-6-16 10:08
对照5+2
样品2+2 我们是这样的

没必要，对照5+1,样品1+1,然后再进对照1

liangliangliu12

对照5，样品双样双针