液相出峰时间不稳定问题

苏木 · 发表于 2015-8-26 16:04:44

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问题：公司一产品，液相检测流动相中用到甲基叔丁基醚，占比例约20%，夏天天气较热时，新配的流动相出峰时间会延迟很多，补加一些甲基叔丁基醚出峰时间会提前，
已排查及采取措施：
1、该品牌溶剂用了几年，基本上是天气比较热的时候会出这个问题，其它季节没有问题，应该不是溶剂品牌问题

2、将甲基叔丁基醚测气相纯度及水分，未见异常。
3、考虑到试剂室无温控条件，将要使用的甲基叔丁基醚放置在冰箱中（2~8度），使用前现从冰箱中拿出，仍有时会出现同样问题

不知道有没有哪位高手碰到过同样问题，请多多指点~~~

Sword · 发表于 2015-8-26 16:08:57

是不是柱温箱控制的问题，测下柱温箱温度吧

hongwei2000 · 发表于 2015-8-26 16:11:25

1、不能随意在运行中的流动相里加东西，即使是“相同”的流动相，可能由于配制时间不同，也会有差异。
2、应考虑配备柱温箱
3、必要的话，可以使用多元泵，防止某种试剂的挥发造成比例的变化。
备注：MTBE在反相色谱中属于强溶剂，共比例的微小变化可能带来严重的色谱漂移，所以温度和比例控制可能是比较关键的。

苏木 · 发表于 2015-8-26 16:15:11

Sword 发表于 2015-8-26 16:08
是不是柱温箱控制的问题，测下柱温箱温度吧

不是柱温问题，我们有控制柱温的，问题出了无数次，可以排除人员配制过程中称量不准等问题

xjedward · 发表于 2015-8-26 16:17:11

基本上是天气比较热的时候会出这个问题，其它季节没有问题
那就说明柱温箱应该是没问题的，我觉得是在流动相的使用过程中甲基叔丁基醚挥发了，然后加点儿就又好了。
可以试试把流动相冷藏处理，使用过程中，把流动相瓶放在冰水浴中。

苏木 · 发表于 2015-8-26 16:18:14

hongwei2000 发表于 2015-8-26 16:11
1、不能随意在运行中的流动相里加东西，即使是“相同”的流动相，可能由于配制时间不同，也会有差异。
2、 ...

谢谢，1、有控制柱温，2、是个比较复杂的梯度，先配两个混合溶液，然后两个混合溶液在线梯度，不方便用在线混合，3、延迟较多，比如从20多分钟到三四十分钟，不应该是配制差异。

天之大 · 发表于 2015-8-26 16:18:52

没有空调控制室温吗？

苏木 · 发表于 2015-8-26 16:20:03

xjedward 发表于 2015-8-26 16:17
基本上是天气比较热的时候会出这个问题，其它季节没有问题
那就说明柱温箱应该是没问题的，我觉得是在流动 ...

谢谢回复，液相室有空调的，只是试剂室没有，不是使用过程中延迟，是新配制好的出峰就非常的迟

hongwei2000 · 发表于 2015-8-26 16:23:14

苏木发表于 2015-8-26 16:18
谢谢，1、有控制柱温，2、是个比较复杂的梯度，先配两个混合溶液，然后两个混合溶液在线梯度，不方便用在 ...

可能是MTBE挥发得比较快
梯度可以用多元泵计算出来的

天之大 · 发表于 2015-8-26 16:26:02

hongwei2000 发表于 2015-8-26 16:23
可能是MTBE挥发得比较快
梯度可以用多元泵计算出来的

挥发？是指在哪个过程中挥发？配制？储存？还是使用过程中

hongwei2000 · 发表于 2015-8-26 16:30:16

天之大发表于 2015-8-26 16:26
挥发？是指在哪个过程中挥发？配制？储存？还是使用过程中

从现象看是使用过程中

天之大 · 发表于 2015-8-26 16:33:13

hongwei2000 发表于 2015-8-26 16:30
从现象看是使用过程中

那试剂瓶多来几层封口膜撒

邵帅 · 发表于 2015-8-26 16:52:21

最直接的办法把液相搬到阴凉库吧模拟冬季试验环境

manxiaoxiao2011 · 发表于 2015-8-26 18:18:26

使用内置柱温箱效果应该更好点，外置柱温箱控温很不准

苏木 · 发表于 2015-8-27 10:56:12

hongwei2000 发表于 2015-8-26 16:23
可能是MTBE挥发得比较快
梯度可以用多元泵计算出来的

甲基叔丁基醚与水相是不混溶的，所以要先和乙腈充分混合，否则……而且问题出现在刚配制好的流动相上，总不成配制过程中就挥发了很多吧

苏木 · 发表于 2015-8-27 10:57:14

邵帅发表于 2015-8-26 16:52
最直接的办法把液相搬到阴凉库吧模拟冬季试验环境

是啊，有中央空调就好了，试剂室，配制室，全程35度

hongwei2000 · 发表于 2015-8-27 10:59:18

苏木发表于 2015-8-27 10:56
甲基叔丁基醚与水相是不混溶的，所以要先和乙腈充分混合，否则……而且问题出现在刚配制好的流动相上，总 ...

这个溶解没查过
当年用的时候也是量极少的
如果不互溶那高尝试会存在分层的风险
我不是说配制的过程中的变化
而是在运行时的变化
在11楼已经说过了

苏木 · 发表于 2015-8-27 11:06:31

hongwei2000 发表于 2015-8-27 10:59
这个溶解没查过
当年用的时候也是量极少的
如果不互溶那高尝试会存在分层的风险

在使用过程中确实有挥发，两三天慢慢延迟两三分钟，这个我们也能接受的，现在问题是刚配好的就比正常出峰迟，正常25分钟，有问题的甚至会到35分钟以后~

诺叶知秋 · 发表于 2015-8-27 11:13:56

是相同品牌的试剂，在冬天与夏天时候出峰延时？色谱柱是同一根吗，配制流动相的人也是同一个人吧？

hongwei2000 · 发表于 2015-8-27 11:19:57

苏木发表于 2015-8-27 11:06
在使用过程中确实有挥发，两三天慢慢延迟两三分钟，这个我们也能接受的，现在问题是刚配好的就比正常出峰 ...

有些东西可能对比例敏感
你可以做一下不同比例的耐受性看一下

液相出峰时间不稳定问题

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