气相检测中溶剂有杂质峰

蓝的田 · 发表于 2015-3-31 16:23:14

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

顶空检测溶残中，空白溶剂有未知溶剂峰，可能原因有1：溶剂污染， 2：仪器残留，3：顶空瓶清洁不干净。
马上配制新的空白，都是新试剂，接着检测还有未知峰。空白配制过程无污染。
换了一台仪器检测，还有未知峰，是否可以排除仪器残留？
这样调查的思路还需要哪些补充的，帮忙指导下。谢谢

wjcking123 · 发表于 2015-3-31 16:28:04

你的加热时间，加热温度，针的温度，进样口温度，设计的是否合理。是否可能出现回压现象

Fay · 发表于 2015-3-31 17:05:15

空白溶剂有未知溶剂峰很正常吧，有影响吗？

东岳红旗飘 · 发表于 2015-3-31 19:41:38

考虑一下顶空气路吸附或残留。另外我遇到过类似事情，在实验室封顶空瓶老有未知峰，后来去公司大门外封了几个，没有了。

葛布呢里 · 发表于 2015-3-31 20:10:31

1 空白样是NMP吗？是怎么取用的？塑料滴管？
2 未知峰的位置如何，在什么和什么溶剂之间，用的柱子是DB-624吗？

蓝的田 · 发表于 2015-3-31 20:28:00

wjcking123 发表于 2015-3-31 16:28
你的加热时间，加热温度，针的温度，进样口温度，设计的是否合理。是否可能出现回压现象

这个事没问题的，原先都没有问题的

蓝的田 · 发表于 2015-3-31 20:34:11

东岳红旗飘发表于 2015-3-31 19:41
考虑一下顶空气路吸附或残留。另外我遇到过类似事情，在实验室封顶空瓶老有未知峰，后来去公司大门外封了几 ...

顶空气路吸附或残留，这个要每个瓶位清洁？
顶空瓶是如何清洁的啊？

蓝的田 · 发表于 2015-3-31 20:46:55

葛布呢里发表于 2015-3-31 20:10
1 空白样是NMP吗？是怎么取用的？塑料滴管？
2 未知峰的位置如何，在什么和什么溶剂之间，用的柱子是DB-62 ...

空白是DMF 和水，用单标线移液管移取的
未知峰有甲醇正己烷二氯甲烷 RT=8.897 中间峰还有RT=6.186 柱子G43

东岳红旗飘 · 发表于 2015-3-31 20:56:21

蓝的田发表于 2015-3-31 20:34
顶空气路吸附或残留，这个要每个瓶位清洁？
顶空瓶是如何清洁的啊？

是指传输管线。这个必须考虑的。

蓝的田 · 发表于 2015-3-31 21:17:37

东岳红旗飘发表于 2015-3-31 20:56
是指传输管线。这个必须考虑的。

传输管线，我把顶空位置都洗了，不是连带管路也清洁了吗？还是可以单独拿下来清洁

葛布呢里 · 发表于 2015-4-1 20:40:26

蓝的田发表于 2015-3-31 20:46
空白是DMF 和水，用单标线移液管移取的
未知峰有甲醇正己烷二氯甲烷 RT=8.897 中间峰还有RT=6.186 柱 ...

原想可能是配样过程带来的其他杂质，如果是甲醇，正己烷等，那还是来自溶剂的交叉污染，可能要逐个排查，比如各杂质程度是否变化等

[数据调查及管理] 气相检测中溶剂有杂质峰