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[制药用水] 纯化水检测试剂配制方法

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药徒
发表于 2014-2-24 22:30:21 | 显示全部楼层 |阅读模式

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取样规范化……先用酒精棉擦拭取样口内壁,然后外壁,进行放水___至少10L,取样过程应避免一切有可能的微生物污染。取样后,瓶子要用一次性塑料袋封住保存备用。
重金属
硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。(硫代乙酰胺4g加水使溶解成100ml1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml)需提前配1mol/L氢氧化钠
醋酸盐缓冲液(pH3.5:取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml
2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,
即得(醋酸铵25g7mol/L盐酸溶液38ml2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液、水100ml,
标准铅溶液称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ugPb)。(硝酸铅0.160g硝酸5ml50ml
检测方法:取水40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00005%)。
所用仪器与器皿:水浴锅、100ml容量瓶、量筒、pH计、1000ml量瓶
不挥发物
取水100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干 燥至恒重,遗留残渣应≤1mg。
所用仪器与器皿:蒸发皿、天平、水浴锅
易氧化物
稀硫酸9.5%~~10.5%
高锰酸钾试液0.02mol/L):取高锰酸钾约3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。(为0.02mol/L
碱性碘化汞钾:取碘化钾 10 g,加水 100 ml(应为10ml 溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾 30 g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液 1 ml 1 ml 以上,并用适量的水稀释使成 200 ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用。
1克二氯化汞溶于13.5ml
取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较, 不得更深(0.00003)
亚硝酸盐
稀盐酸将浓HCL溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中9.5%~10.5
对氨基苯磺酰胺(磺胺)的稀盐酸溶液1→1001ml
盐酸萘乙二胺溶液1→1001ml
标准亚硝酸盐溶液0.2ml:取亚硝酸钠0.75g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO2)。
取水10ml,置纳氏管中,对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(1→100)1ml,产生粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。(水10ml、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml、亚硝酸钠0.75g、注射用水:260ml)
所用仪器与器皿:10ml量筒 、纳氏管
硝酸盐
10%氯化钾溶液0.4ml
0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml: 取二苯胺0.1g,加分析纯的浓硫酸100ml使溶解.
硫酸5ml
标准硝酸盐溶液0.3ml: 取亚硝酸钠0.75g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO2)。
硝酸5:
碱度
溴麝香草酚蓝指示剂5: 取溴麝香草酚蓝0.1g,0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解,再加水稀释至200ml,即得。PH6.0-7.6()
酸度
甲基红指示剂:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml,使溶解,再加水稀释至200ml,即得。PH4.2-6.3(红黄)。
取水10ml,加甲基红指示剂2滴,观察颜色变化:不得显红色。
取水50ml,加氯化钡试液2ml,观察溶液变化:不得发生浑浊。
(注射用水:150ml、氯化钡细粉5g
微生物限度:取本品用薄膜过滤法处理后,依法检查,细菌、霉菌、酵母菌总数每一ml不得超过100个。
电导率:用电导率仪测定。
电导率应≤2.0μs/cm

纯化水检测试剂配制方法.zip

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药士
发表于 2014-2-24 22:49:10 | 显示全部楼层
纯化水全套资料哦,不错
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药士
发表于 2014-2-24 22:50:05 | 显示全部楼层
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药士
发表于 2014-2-24 22:50:11 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2014-2-25 07:29:09 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2014-2-25 07:48:01 | 显示全部楼层
有不同意见:1.取样规范化-用于理化测试和微生物测试的取样瓶应该分开,微生物测试用取样瓶取样之前应该灭菌,放冷,才可以使用。先取完理化,再去取微生物样品,取微生物样品时,应采取必要的无菌措施,例如佩戴无菌手套,让微生物取样瓶口暴露在空气中的时间最短等等。
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药士
发表于 2014-2-25 07:49:06 | 显示全部楼层
如果是理化那方面的取样,对无微生物污染这项就不用抓的很严吧?
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发表于 2014-2-25 07:56:17 | 显示全部楼层
重金属标准铅溶液配制中,硝酸铅CP不是要求称重是0.1599g 吗?
请问无氨水怎么配的,有有效期吗?
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发表于 2014-2-25 08:06:54 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2014-2-25 08:10:50 | 显示全部楼层
谢谢分享!
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药徒
发表于 2014-2-25 09:01:09 | 显示全部楼层
小虾米转行了这是?
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药徒
发表于 2014-2-25 09:07:20 | 显示全部楼层
看下。。。。。
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发表于 2014-2-26 18:05:09 | 显示全部楼层
完全支持你,大家都会顶你












力争上游,龙腾虎跃朝气蓬勃;壮志凌云,你追我赶誓夺第一。
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药徒
发表于 2021-8-30 12:12:12 | 显示全部楼层

谢谢楼主分享
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药徒
发表于 2022-3-14 10:53:06 | 显示全部楼层
请问一下这个配置标准是在药典哪一部哪一页?
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发表于 2022-3-23 10:26:10 | 显示全部楼层
谢谢楼主分享
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药徒
发表于 2023-6-27 10:22:18 | 显示全部楼层
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