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取样规范化……先用酒精棉擦拭取样口内壁,然后外壁,进行放水___至少10L,取样过程应避免一切有可能的微生物污染。取样后,瓶子要用一次性塑料袋封住保存备用。 重金属 硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。(硫代乙酰胺4g加水使溶解成100ml、1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml)需提前配1mol/L氢氧化钠 醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml, 用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml, 即得(醋酸铵25g、7mol/L盐酸溶液38ml、2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液、水100ml,) 标准铅溶液:称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ug的Pb)。(硝酸铅0.160g、硝酸5ml、水50ml) 检测方法:取水40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00005%)。 所用仪器与器皿:水浴锅、100ml容量瓶、量筒、pH计、1000ml量瓶 不挥发物 取水100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干 燥至恒重,遗留残渣应≤1mg。 所用仪器与器皿:蒸发皿、天平、水浴锅 易氧化物 稀硫酸:9.5%~~10.5% 高锰酸钾试液(0.02mol/L):取高锰酸钾约3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。(为0.02mol/L) 氨 碱性碘化汞钾:取碘化钾 10 g,加水 100 ml(应为10ml) 溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾 30 g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液 1 ml 或 1 ml 以上,并用适量的水稀释使成 200 ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用。 (1克二氯化汞溶于13.5ml) 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较, 不得更深(0.00003%)。 亚硝酸盐 稀盐酸:将浓HCL溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中9.5%~10.5% 对氨基苯磺酰胺(磺胺)的稀盐酸溶液(1→100)1ml: 盐酸萘乙二胺溶液(1→100)1ml 标准亚硝酸盐溶液0.2ml:取亚硝酸钠0.75g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO2)。 取水10ml,置纳氏管中,对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(1→100)1ml,产生粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。(水10ml、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml、亚硝酸钠0.75g、注射用水:260ml) 所用仪器与器皿:10ml量筒 、纳氏管 硝酸盐 10%氯化钾溶液0.4ml 0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml: 取二苯胺0.1g,加分析纯的浓硫酸100ml使溶解. 硫酸5ml 标准硝酸盐溶液0.3ml: 取亚硝酸钠0.75g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO2)。 硝酸5滴: 碱度 溴麝香草酚蓝指示剂5滴: 取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解,再加水稀释至200ml,即得。PH6.0-7.6(黄→蓝)。 酸度 甲基红指示剂:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml,使溶解,再加水稀释至200ml,即得。PH4.2-6.3(红→黄)。 取水10ml,加甲基红指示剂2滴,观察颜色变化:不得显红色。 取水50ml,加氯化钡试液2ml,观察溶液变化:不得发生浑浊。 (注射用水:150ml、氯化钡细粉5g) 微生物限度:取本品用薄膜过滤法处理后,依法检查,细菌、霉菌、酵母菌总数每一ml不得超过100个。 电导率:用电导率仪测定。 电导率应≤2.0μs/cm
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