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请教液相检测问题,请高手解答??

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药徒
发表于 2013-10-27 13:45:42 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位老师,液相进空白时,发现有主峰残留,很小(峰面积1.333),这个正常吗??
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药徒
发表于 2013-10-27 13:58:39 | 显示全部楼层
首先肯定是不正常的,说明你的液相什么地方有残留。其次你正常检测的峰面积数值是多少?若对出示数据影响不是很大可以忽略不计的话,也没什么;但是要是有一定影响,你还是做一下液相清洁冲洗维护吧。
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药徒
 楼主| 发表于 2013-10-27 14:18:34 | 显示全部楼层
小风神 发表于 2013-10-27 13:58
首先肯定是不正常的,说明你的液相什么地方有残留。其次你正常检测的峰面积数值是多少?若对出示数据影响不 ...

谢谢!!!!
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发表于 2013-10-27 15:10:59 | 显示全部楼层
那么这个什么时候可以考虑?什么时候可以忽略怎么来定呢?有没有一个标准?
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药徒
发表于 2013-10-27 17:02:08 | 显示全部楼层
请问您开启洗针进样没,洗针的甲醇是不是空了。
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药士
发表于 2013-10-27 18:08:14 | 显示全部楼层
本帖最后由 巴西木 于 2013-10-27 18:12 编辑

楼主使用的什么牌子的液相色谱仪?液相进空白时,发现有主峰残留,肯定是不正常的。说明液相系统上次清洗时没有清洗干净。另外,楼主所说的空白是水还是流动相或者稀释液?遇到这种情况,用过滤好的清洗进样针,并重新进空白,知道主峰检测不出为好。@可亲可爱 @vabs  
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药生
发表于 2013-10-27 19:02:54 | 显示全部楼层
呵呵,我已告诉楼主解决的方法。

点评

如何解决的?帖出来大家分享下。  详情 回复 发表于 2013-10-29 09:55
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药徒
发表于 2013-10-27 19:04:19 | 显示全部楼层
乙腈在200nm处会有吸收峰。
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药徒
发表于 2013-10-27 20:12:45 | 显示全部楼层
我们遇见过的这种情况,原因是空白溶液被滴管什么污染啦,换一个空白就好了
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药士
发表于 2013-10-28 10:26:32 | 显示全部楼层
进样器残留是色谱中的正常现象
有残留是绝对的没有残留是相对的
只不过是不是能够检出和影不影响检测而已
HPLC的OQ的一项内容就是测定Carry over
但其测定只是以一个特定物质来进行
由于各个样品的性质不同有些样品可能就不易被洗干净
所以如果你使用的是自动进校器的话可以设置增加洗涤次数或者更换其他易清洁的溶剂
如果你使用的手动进样器的话必要时可以使用不同的注射器
但即使有残留
如果含量测定时残留量小于0.1%时也不会影响检测
而对于有关物质测定残留量是Case by case的
要根据标准和方法来确定是否有影响
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药徒
 楼主| 发表于 2013-10-28 16:11:35 | 显示全部楼层
sd8088808 发表于 2013-10-27 17:02
请问您开启洗针进样没,洗针的甲醇是不是空了。

开启了洗针进样了
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药徒
 楼主| 发表于 2013-10-28 16:13:08 | 显示全部楼层
巴西木 发表于 2013-10-27 18:08
楼主使用的什么牌子的液相色谱仪?液相进空白时,发现有主峰残留,肯定是不正常的。说明液相系统上次清洗时 ...

安捷伦自动进样的,空白是用溶剂做的。谢谢指点!!
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药徒
 楼主| 发表于 2013-10-28 16:14:15 | 显示全部楼层
czgmuou 发表于 2013-10-27 20:12
我们遇见过的这种情况,原因是空白溶液被滴管什么污染啦,换一个空白就好了

哦,查查看,
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药徒
 楼主| 发表于 2013-10-28 16:17:07 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2013-10-28 10:26
进样器残留是色谱中的正常现象
有残留是绝对的没有残留是相对的
只不过是不是能够检出和影不影响检测而已 ...

谢谢了,QC人员都说这个是正常现象,我(QA人员)总觉得不太正常,所以就。。。,谢谢解答!!
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药徒
发表于 2013-10-29 09:54:39 | 显示全部楼层
学习了
依楼主描述像清洗不够干净
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药徒
发表于 2013-10-29 09:55:11 | 显示全部楼层
可亲可爱 发表于 2013-10-27 19:02
呵呵,我已告诉楼主解决的方法。

如何解决的?帖出来大家分享下。
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药生
发表于 2013-10-29 12:43:47 | 显示全部楼层
咕咕 发表于 2013-10-29 09:55
如何解决的?帖出来大家分享下。

楼主走的是梯度,柱子没有冲洗干净,你让他建一个专门清洗的梯度程序,从高水相到高有机相.在每次检测结束后运行.

点评

是柱子原因啊,我一直认为是进样残留引起的。  详情 回复 发表于 2013-10-29 17:53
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药徒
发表于 2013-10-29 17:53:41 | 显示全部楼层
可亲可爱 发表于 2013-10-29 12:43
楼主走的是梯度,柱子没有冲洗干净,你让他建一个专门清洗的梯度程序,从高水相到高有机相.在每次检测结束后 ...

是柱子原因啊,我一直认为是进样残留引起的。
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发表于 2021-9-27 11:01:55 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2013-10-28 10:26
进样器残留是色谱中的正常现象
有残留是绝对的没有残留是相对的
只不过是不是能够检出和影不影响检测而已 ...

你好  含量测定时残留量小于0.1%时不会影响检测是哪部文件规定的   我空白出峰了  需要找文件

点评

不种不会有哪处有明确规定的,有规定的话也是瞎掰或者自己的想法。如果你的影响比SST的重复性都小的话,你觉得会有影响吗?  详情 回复 发表于 2021-9-28 08:26
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药士
发表于 2021-9-28 08:26:38 | 显示全部楼层
wlc1199 发表于 2021-9-27 11:01
你好  含量测定时残留量小于0.1%时不会影响检测是哪部文件规定的   我空白出峰了  需要找文件

不种不会有哪处有明确规定的,有规定的话也是瞎掰或者自己的想法。如果你的影响比SST的重复性都小的话,你觉得会有影响吗?
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