USP关于天平的要求终于要变了！

hongwei2000 · 发表于 2013-7-14 10:43:34

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三年前就听说，USP<41>要做大的变动，可一直没有动静。
直到看到了USP36第二增补本（将于2013年10月1日开始执行），才发现这次真的要变了。
变化的最主要点是关于最小称量由原来的3SD变成2SD，不得过0.1%变成0.10%。
应该说从SD上看要松了一些（1/3），但从标准上看从最高0.15%以下加严到0.105%以下（按修约计算），相当于严了40%多
所以总体看来，这一章节要求的天平比原来更加严格。
详细变化见附件。

beiwei5du · 发表于 2014-7-27 08:57:28

转自：http://zhuyujiao1972.blog.163.com/blog/static/986947272013111153656145/

roupai · 发表于 2014-5-15 17:25:12

千山暮雪发表于 2014-5-12 12:38
抱歉！是我算错了！这点您说的对的！另外还有问题咨询
②准确性
ACCURACY 准确度

USP41针对定量分析时需要accurately weighed的天平，需要三个要求：1校准过，2 重复性，3准确度，具体的测试频率依照风险分析和允差要求来具体定义，风险大允差要求高（0.10%算是高的），测试多，风险小允差要求低，测试少。所以不管是重复性、准确度等，都是涵盖在日常测试中的（1251中不用daily check，用routine testing来描述日常的测试工作了）。因此你的3个理解都是没有错的，220g的天平，做准确度的测试就是11g以上开始，这个和以前USP里的要求，或国内GMP等的要求完全不一样了。其原理是，重复性评估随机误差，准确度评估系统误差，在天平大量程，系统误差起到决定性作用，在小量程，随机误差起的作用更绝对大，因此，准确度的测试需要更靠近大的量程段，而小量程的测试，就主要交给重复性了。可以去ISPE等看看梅特勒出版的关于GWP的内容，都是基于这样的原理的，如有需要，我也可以提供给你，请留邮箱。

liuqygood2005 · 发表于 2013-7-14 10:56:52

学习下，多谢

kent8145 · 发表于 2013-7-14 11:23:53

这个真心不错

gdqyhjs · 发表于 2013-7-14 11:30:20

学习下，多谢

syhorchid · 发表于 2013-7-14 11:36:39

谢谢分享

youngzhou · 发表于 2013-7-14 13:37:31

感谢提醒

shplele · 发表于 2013-7-14 16:50:33

学习了，谢谢

bigdogpolice · 发表于 2013-7-15 09:05:37

Because repeatability is virtually independent of sample mass within the balance’s capacity, use of a small test weight,which may be difficult to handle, is not required.
这句话何解？是指“使用小的测试重量是不需要的？”这是啥要求呀

tsingsea · 发表于 2013-7-15 09:11:11

嗯，收到！楼主辛苦！

y332900768 · 发表于 2013-7-15 09:25:52

收下，辛苦

bigdogpolice · 发表于 2013-7-15 10:22:20

还有 The test weight’s maximum permissible error (mpe), or alternatively its calibration uncertainty, shall be NMT one-third of the applied test limit of the accuracy test.

这里的applied test limit 指的是前面...is within 0.10% of the test weight value. 中的0.10%的误差吗

仲夏秋夜云 · 发表于 2013-7-15 10:24:27

不得过0.1%变成0.10%……我第一眼看到这个，心动了一下，这变更……
我仔细看了看，哎……还真是严格了

hongwei2000 · 发表于 2013-7-15 10:25:16

bigdogpolice 发表于 2013-7-15 09:05
Because repeatability is virtually independent of sample mass within the balance’s capacity, use of ...

Weight是批砝码，不是重量
整句注解的意思是：砝码应在天平的操作范围之内，而且不需要进行校准，因为只要在天平的称量范围之内，重现性与重量无关，由于不好用，所以也就不需要使用小砝码了。
换句话说，你的十万分之一天平不再需要10mg、50mg等砝码了，可以直接使用1g或10g砝码去做重现性即可。

bigdogpolice · 发表于 2013-7-15 10:30:31

hongwei2000 发表于 2013-7-15 10:25
Weight是批砝码，不是重量
整句注解的意思是：砝码应在天平的操作范围之内，而且不需要进行校准，因为只 ...

问题是我们做最小秤量的不确定度，不就得用小砝码吗？

hongwei2000 · 发表于 2013-7-15 10:44:11

bigdogpolice 发表于 2013-7-15 10:30
问题是我们做最小秤量的不确定度，不就得用小砝码吗？

这是理念的变化
USP讨论这个已经有好几年了
曾经在PF中有过发布
之所以用了几年时间才发布
应该是要让所有人得到认可这种理念需要一定的时间
我首次听到这个是一个梅特勒的专家讲的
已经是三年多前了
这些理念是从硬件和设计角度去论证的
而不是感觉
所以这一理念要让中国的计量专家去接受可能再要几年的时间
把计量规程变了就不知道是猴年马月了

hongwei2000 · 发表于 2013-7-15 10:45:53

bigdogpolice 发表于 2013-7-15 10:22
还有 The test weight’s maximum permissible error (mpe), or alternatively its calibration uncertaint ...

这个应该不是指前面的0.10%，而是与砝码的不确定度有关。
偶对砝码校准不是太了解
哪位高手给解释一下

苏木 · 发表于 2013-7-15 10:58:51

谢谢分享，学习一下~~~

hongwei2000 · 发表于 2013-7-15 10:59:27

bigdogpolice 发表于 2013-7-15 10:22
还有 The test weight’s maximum permissible error (mpe), or alternatively its calibration uncertaint ...

明白了
这在GB/T 4167-2011砝码中有描述
标准中有砝码
对于不同级别和重量的砝码都有MPE
不确定度要求小于等于MPE的三分之一
例如20g E2级的MPE为0.08mg
1g E2级的MPE为0.03mg
你的天平如果为20g的十万分之一天平
那么应分别使用上述两个砝码
砝码校准的不确定度不得超过相应MPE的三分之一

bigdogpolice · 发表于 2013-7-15 11:18:20

hongwei2000 发表于 2013-7-15 10:59
明白了
这在GB/T 4167-2011砝码中有描述
标准中有砝码

JJG 99-2006 砝码检定规程中规定，2次连续砝码测量的差值不超过MPE的1/3
但是USP这句话是将2个条件和applied test limit比较（二选一，或关系）
1、砝码本身的MPE
2、砝码校正的不确定度
很明显，不是1和2之间对比
另外，李老师关于最小秤量小砝码的问题，我没看懂您的解释。。。汗

≮灰※蛇≯ · 发表于 2013-7-15 11:22:24

欺负我不懂英文

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