小冻干的工艺能否直接适用于大冻干机

四处流浪 · 发表于 2013-5-5 21:01:14

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实验用的小冻干机（0.5平方）摸索的冻干工艺曲线，能否直接用做中试放大用的7平方冻干机来进行放大生产，若不能请教该如何进行修改，本人刚开始学习冻干，还请各位老师们指点一二。

逆天唯我 · 发表于 2013-5-5 21:38:55

以小冻干的为基础，在大的上面增加每一步的时间，加强冻干过程观察控制，找出规律，实现曲线转移。（注意：现在的大型冻干设备一般无法放有线制品温度探头，实验建议以控制导热油温度为好）

医药中人 · 发表于 2013-5-5 23:05:05

肯定不能了，还得摸索一段时间！

syhorchid · 发表于 2013-5-5 23:55:59

先应中试放大

yuansoul · 发表于 2013-5-6 06:47:01

一点一点扩大吧，比如小冻干1万，大冻干先做2万，然后4万，8万、10万

四处流浪 · 发表于 2013-5-7 13:10:43

现在就一点一点放大，发现个问题，工艺主要参数没变的前提下适当延长了下主干燥时间，100瓶以内还可以制品外观无变化，到一下到300瓶，放大3倍后发现部分底部有溶化，有的根本就溶了（液面少了），时间也延长了不少。
但是发现故意曾加了1.5倍量的那几瓶反而冻好了，外观看起来比以前的要好，但是浓度没变和其它的一样，有那位老师解释下吗？

yyl19851204 · 发表于 2013-5-7 17:51:19

有很大的出入，楼上说的不错；

四处流浪 · 发表于 2013-5-7 19:05:17

逆天唯我发表于 2013-5-5 21:38
以小冻干的为基础，在大的上面增加每一步的时间，加强冻干过程观察控制，找出规律，实现曲线转移。（注意： ...

请问下，这个规律怎么找，怎么才能实现曲线的合理化转移，能否举个例子说下。谢谢！

philip · 发表于 2013-5-7 20:18:28

找东富龙，他们专门有冻干工艺研究室，专业。

四处流浪 · 发表于 2013-5-8 10:42:45

philip 发表于 2013-5-7 20:18
找东富龙，他们专门有冻干工艺研究室，专业。

也得有机会去啊，我也想啊可遇不可求啊！

无正文 · 发表于 2013-5-8 15:13:35

四处流浪发表于 2013-5-7 13:10
现在就一点一点放大，发现个问题，工艺主要参数没变的前提下适当延长了下主干燥时间，100瓶以内还可以 ...

放大3倍后参数不变升华时间延长，发生收缩？还是要有残留水溶解药品？
真空如何设定？考虑过产品的饱和蒸汽压？
做过板层温度均匀性验证？效果怎么？

四处流浪 · 发表于 2013-5-8 16:42:15

无正文发表于 2013-5-8 15:13
放大3倍后参数不变升华时间延长，发生收缩？还是要有残留水溶解药品？
真空如何设定？考虑过产品的饱和蒸 ...

板层温度均匀性实验，近期我也在要求做就是没人做！急啊！
真空没变，饱和蒸汽压考虑过。
我现在考虑是否要在预冻时增加个-5度的台阶，使样品上下温度均匀后在速降温。

JIAOZHX · 发表于 2013-5-8 16:49:10

要做工艺研究啊

四处流浪 · 发表于 2013-5-8 16:54:08

接手的产品共晶点在东富龙测试为-35度左右（接手时前一位同仁给我的信息）
我先在的工艺先预冻-45度维持1小时在回温-32度维持30分钟，在全速降至-47度，抽真空0.1mbar，5小时缓慢升温至-35度维持15h（水纹线看不到），在升温至-33度维持5h在1h升温至-30度维持30分钟，1h升温至-20度维持30分钟1h升温0度维持30分钟1h升温至30度维持至样品温度接近板层，进行极限真空维持2小时。
大伙看看工艺有问题吗？

无正文 · 发表于 2013-5-8 16:56:21

四处流浪发表于 2013-5-8 16:42
板层温度均匀性实验，近期我也在要求做就是没人做！急啊！
真空没变，饱和蒸汽压考虑过。
我现在考虑 ...

第一个问题您没回答我
用哪种规格的瓶子？药液多高？含量多少？
冻干要考虑的东西比较多了，最好稍微描述下，不然不好判断

四处流浪 · 发表于 2013-5-8 16:56:48

JIAOZHX 发表于 2013-5-8 16:49
要做工艺研究啊

现在刚进门，尚在学习中。

四处流浪 · 发表于 2013-5-9 08:53:20

无正文发表于 2013-5-8 16:56
第一个问题您没回答我
用哪种规格的瓶子？药液多高？含量多少？
冻干要考虑的东西比较多了，最好稍微描 ...

时间延长了3小时（在-33度保温时间延长3小时，原来是2小时），水纹线看不到到一次干燥结束时间有3.5~4个小时的时间也就是在-35度15h结束前水纹线看不到的，但是能看到最低层约1~2mm厚度的，颜色较深，这个一直到最后解析时都有。每批都存在。
板层的热分布均匀实验，昨天找相关人员问了，查了在10年进厂安装时做了，从安装到现在没有做。硅油也没换。
瓶子20ML的中硼硅管制西林瓶，药液5ML，固含量含量420g 附近。

无正文 · 发表于 2013-5-10 09:36:34

四处流浪发表于 2013-5-9 08:53
时间延长了3小时（在-33度保温时间延长3小时，原来是2小时），水纹线看不到到一次干燥结束时间有3 ...

不好意思，昨天外出培训了
我想可能是产品由于装载厚度太大，或干燥产品的阻力太大，当产品干燥到下层时，升华阻力增加，局部真空变坏引起下层产品的熔化。
建议提高冻干箱的真空度。

四处流浪 · 发表于 2013-5-10 10:46:43

无正文发表于 2013-5-10 09:36
不好意思，昨天外出培训了
我想可能是产品由于装载厚度太大，或干燥产品的阻力太大，当产品干燥到下层时 ...

谢谢您的指导，先在这里由衷的表示下谢意！
这个溶化出现在一次干燥前缓慢升温过程中厚部位，先已经连续出现两批同类问题，共晶点电阻在这个阶段出现阻值缓慢减少后有缓慢恢复的过程。
是否问题出在预冻阶段啊？
还有之前有过一批实验过，中间增加了几瓶8ml量的实验品，结果发现8ml的反而冻好了，浓度没变啊？？若是您说的制品液面高的话那摩8ml的那几瓶应该更不好冻干才对。最关键的是8ml的和其它5ml的水纹线消失，前后相差不了多久。奇怪问题出在那呢？

无正文 · 发表于 2013-5-10 11:26:14

四处流浪发表于 2013-5-10 10:46
谢谢您的指导，先在这里由衷的表示下谢意！
这个溶化出现在一次干燥前缓慢升温过程中厚部位，先 ...

我想问问，你们5ml的产品底部都有熔化现象？还只是个别的？
一般来说产品上层好而下层不好的原因有:
1.升温阶段尚未结束，提前进入解析干燥，使产品下层受热过多而熔化；
2.产品装载厚度过大，或产品的升华阻力过大，升华到下层时，阻力变大，局部真空变坏，产品发生熔化。
而这两个方面都不能解释你们产品出现的问题

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