样品复测取样次数

鱼尾纹不会游水

如果样品检测结果发生OOT或OOS后什么情况下可以复测？
复测需要签批正式方案吗？需要走什么流程？
复测取样次数是否应该足够科学？取样位置又该如何设定？需要风险评估吗？
是否有相应的法规指南的依据？

我记得以前看到过，基于统计学的复测次数FDA推荐为5、7、9次，精密度与测量次数有关，大于5次时开始变化很小，大于10次开始变化很慢。
有人知道这是哪条法规或者指南的要求吗？

鬼使神差

可进行复测的情况

发现明显错误：如计算错误、仪器参数设置错误、样品转移不完全等，且错误可明确导致结果异常 ，可在纠正错误后复测 。
初步调查未找到明确原因：在实验室初步调查阶段无法确定OOT或OOS结果是由检测过程还是样品本身等其他因素导致时，可考虑复测 。

复测签批及流程

签批正式方案：通常需要签批正式方案。如在药品生产的OOS调查中，实验室深入调查阶段的复测方案需由实验室主管人员和QA调查人员批准 。
流程：发现OOT或OOS后先进行初步调查，排查明显错误等；若未找到原因，由相关负责人批准复测方案，明确复测的原因、样品、方法等信息；安排具备相应资质的人员进行复测 。

复测取样次数及位置

次数：应足够科学，从统计学角度具有有效性。有建议称复测次数可采用5、7、9次等，以保证结果的可靠性 。
位置：若为液体样品，可从原始样品的不同部位取样；若为固体样品，可从不同的包装单元或同一包装单元的不同位置取样，确保所取样品能代表整体。

风险评估

需要进行风险评估。要考虑复测结果对产品质量、后续生产、放行等的影响，以及复测本身可能带来的风险，如资源浪费、延误生产进度等 。

法规指南依据

国内：中国官方目前没有针对OOS的指南，行业内通常参考FDA 2006年发布的指南《Investigating Out-of-Specification (OOS) Test Results for Pharmaceutical Production》和MHRA 2017年10月发布的指南《Out of Specification&Out of Trend Investigations》 。
国外：FDA的指南未明确给出复测的具体份数，通常由公司内部SOP规定；英国药监局MHRA的指南提到可采用五次、七次、九次等复测次数 。

鱼尾纹不会游水

鬼使神差 发表于 2024-10-20 12:15
可进行复测的情况

发现明显错误：如计算错误、仪器参数设置错误、样品转移不完全等，且错误可明确导致 ...

嗯嗯好的好的多谢了 我去看看

预感

指南里面提到的关于OOS/OOT调查算是挺详细的，里面提到检测次数所说的的文献应该就是楼上说的英国药监局MHRA的指南提到可采用五次、七次、九次等复测次数

预感

C:\Users\yc-sunch\Desktop

预感

不知道怎么回事，附件截图都上传不了，指南中质量控制实验室220左右开始关于这一块的

鱼尾纹不会游水

预感 发表于 2024-10-22 13:44
不知道怎么回事，附件截图都上传不了，指南中质量控制实验室220左右开始关于这一块的

哇多谢这个我看到了 MHRA那个我还没来得及看

来自安卓APP客户端

好吧那就这样吧

学习学习                              

橙橙dt9

5次7次9次  还有公司规定

xsl19881106

鱼尾纹不会游水 发表于 2024-10-22 17:58
哇多谢这个我看到了 MHRA那个我还没来得及看

这中文版指南资料能否共享一下

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