【求助】含有凝血因子的试剂冻干工序

清歌一曲月如霜

诸位业内朋友，能否请帮助指点以下问题，谢谢大家：在对含有凝血因子的液态试剂进行冻干试验时，确定了如下的冻干曲线工艺：
步骤1：预冻干阶段：
0.5℃/min to 5℃,恒温2h → 0.5℃/min to -50℃, 恒温2h → 0.25℃/min to -20℃,恒温2h →0.25℃/min to -25℃, 恒温2h → 0.25℃/minto -50℃, 恒温2h
步骤2：初级干燥
0.5℃/min to -30℃, 恒温10h → 0.5℃/min to -25℃,恒温10h →0.5℃/min to -20℃, 恒温10h → 0.5℃/minto -15℃, 恒温10h
60mTorr（压强）
步骤3：二次干燥
0.5℃/min to 25℃,恒温 24h → 0.5℃/min to 30℃, 恒温8h →0.5℃/min to 20℃, 恒温6h
60mTorr（压强）
请问：这样的冻干曲线合理吗？升温降温曲线能再简化一些吗？感谢诸位前辈指教...谢谢

sxljk

这个跟你的 装量 有关

sxljk

是 凝血八因子 吗？

leehwadong

应先确定共晶点，围绕共晶点进行冻干曲线设计，-20℃时一般还没有达到共晶点，不知是何冻干保护剂，冻干保护剂很关键。没必要反复降温升温。

四面楚歌

正常装量保守点估计30个小时以内就完事的，你冻了100来个小时，公司要毁在你手上了

xylei

冻干工艺验证……

四面楚歌

一个字  烂！一看这个工艺就知道是研发人员干的，这个研发人员没经验，从来没做个的那种，这样的工艺到车间生产放大时间还得更长，生产还怎么赚钱，钱都耗在冻干工艺上了。
你们是什么公司啊  告诉我多大的装量，多大的瓶子的，这个对冻干工艺也很重要。有这些我大致就能知道多长时间能结束冻干，并且产品出来不会有问题。本人曾经远程解决过几家公司的冻干问题。

laughing1116

这工艺不行的，一般预冻可以一次性到位，稳定4~5小时，然后开始升华，0度以下需慢一些，且可以考虑反复升降1次（退火的过程），最后每隔多少小时提一次温度，直到最后的工艺要求，预计60~70h，只是建议。谢谢

今夜有雨

首先你得先测定共晶点，根据共晶点制定预冻温度，然后根据瓶子大小，产品高度、共晶点确定一次升华温度、时间，控制真空度后把水分升华完，进行二次升华，我大致画了下你的冻干工艺，感觉太复杂，没必要。

sunsq_001

各位大师们，关于生物制品冻干相关知识我也很需要啊，哪位有相关学习资料的，跪求啊！

sunsq_001

四面楚歌 发表于 2015-9-24 13:58
一个字  烂！一看这个工艺就知道是研发人员干的，这个研发人员没经验，从来没做个的那种，这样的工艺到车 ...

各位大师们，关于生物制品冻干相关知识我也很需要啊，哪位有相关学习资料的，跪求啊！

剑灵

四面楚歌 发表于 2015-9-11 13:37
正常装量保守点估计30个小时以内就完事的，你冻了100来个小时，公司要毁在你手上了

Fg  FVIII.  冻100多个小时不是很正常么？

剑灵

sxljk 发表于 2015-1-14 15:31
是 凝血八因子 吗？

有点像是八因子的冻干，不过这曲线看不大明白

jackieustc

你们多提点意见，但不要打击楼主，都要谦虚一点

剑灵

生物制品冻干很难的，既要保证外观，又要保证活性。能把生物制品冻干做得很好的也是牛人了。我也是刚刚接触冻干这一块，也想有人能够指点一二

剑灵

四面楚歌 发表于 2015-9-24 13:58
一个字  烂！一看这个工艺就知道是研发人员干的，这个研发人员没经验，从来没做个的那种，这样的工艺到车 ...

这么牛啊如果是血液制品含因子类产品都是用的50毫升小口瓶，装量20毫升

今夜有雨

凝血因子类产品冻干，常见的凝血因子有FVIII、FG、PCC、ATIII、TH等，不管哪个产品的冻干，冻干理论总是要遵循的，建议先从共晶点开始（有仪器用仪器，无仪器用万用表），测定共晶点后，确定预定温度（比共晶点低5-10度），用快冻的方式冻，一次升华控制产品温度不超过共晶点（真空度原则上不超过30Pa），注意控温方式，升华又要快，又不至于造成沸腾、喷瓶，我个人控制水线消失为准。二次升华不超过崩解温度，终点判断，然后真空压塞、出柜，多测试，逐渐调整曲线，找出最合适的。