对照溶液可以加辅料吗？

Hiqr1e932p

辅料似乎影响了有效成分的响应，但是又不能更换溶剂和辅料。呜呜呜

可亲可爱

相容性实验没做？

Hiqr1e932p

可亲可爱 发表于 2025-7-11 14:54
相容性实验没做？

液相方法问题，只是有效成分性质特殊，只能使用乙腈，不能使用水作为溶剂，在乙腈中响应受到干扰了。

Hiqr1e932p

可亲可爱 发表于 2025-7-11 14:54
相容性实验没做？

辅料是环糊精

可爱的飞龙

辅料批次变化有没有影响，要弄一个辅料对照品往里面加吗

wzjrun188

可以对样品进行处理消除辅料影响，或者单配一个辅料溶液进样扣除呢

416301116

辅料有干扰，那辅料加到对照溶液里有什么作用呢？那对对照溶液不也产生影响了吗？调整方法把辅料分开不就行了吗？

Hiqr1e932p

416301116 发表于 2025-7-11 16:10
辅料有干扰，那辅料加到对照溶液里有什么作用呢？那对对照溶液不也产生影响了吗？调整方法把辅料分开不就行 ...

辅料的干扰不在于出峰干扰，而是类似于在溶液体系里影响了响应值。调整溶剂（如加足够的水）可以消除影响，但由于该品种不能碰水，也找不到合适的溶剂。只能想其他法子了

416301116

Hiqr1e932p 发表于 2025-7-11 16:17
辅料的干扰不在于出峰干扰，而是类似于在溶液体系里影响了响应值。调整溶剂（如加足够的水）可以消除影响 ...

液相中不存在影响响应的说法，只要是样品完全溶解了，响应不会有太大变化，感觉是辅料没有溶解或者存在包合的问题，导致分析物质没有释放到溶液中，不同样品之间检测的结果一致性怎么样，按照你说的影响响应值的话，如果是我上面推测的问题，那结果的重复性应该会很差。这种情况，可以对样品进行前处理，进行分析物质的萃取，或者去除辅料。再就是筛选一个两者皆能溶解的溶剂。或者样品沸点怎么样，是否可以改成气相

Sijjrn

估计是环糊精包合了

ceq518

查下以前的资料，方法设计时是否存在相同问题，或者说是因为辅料厂家、生产工艺、设备……某些变更，才引起了此问题的出现？
想办法从根本上解决问题，按变更程序进行，将流程进行到底！

Hiqr1e932p

416301116 发表于 2025-7-11 16:28
液相中不存在影响响应的说法，只要是样品完全溶解了，响应不会有太大变化，感觉是辅料没有溶解或者存在包 ...

老师你说的是对的。现在就是使用常规溶剂试过萃取、去除辅料或者其他能溶的溶剂，都不行。也不适合气相，所以我才看看还有没其他法子

Hiqr1e932p

ceq518 发表于 2025-7-12 07:22
查下以前的资料，方法设计时是否存在相同问题，或者说是因为辅料厂家、生产工艺、设备……某些变更，才引起 ...

自主研发过程中，没有以前的资料可供参考

Hiqr1e932p

Sijjrn 发表于 2025-7-11 17:33
估计是环糊精包合了

大概率是的。但暂时没办法提取出来。

416301116

Hiqr1e932p 发表于 2025-7-14 08:16
老师你说的是对的。现在就是使用常规溶剂试过萃取、去除辅料或者其他能溶的溶剂，都不行。也不适合气相， ...

如果是环糊精包合了的话，没有合适的溶剂。可以尝试下均质机提取，配制样品的使用溶解样品的的溶剂，然后使用均质机去打碎打碎包合物硬提取，然后稀释定容后，尽快过滤收集滤液分析。

天蓝雪

标准加入法了解一下，消除样品基质干扰，但是加的是样品溶液不是辅料，不过看上面讨论的是环糊精包合而不是基质影响，适不适用的自行分析

天蓝雪

416301116 发表于 2025-7-11 16:10
辅料有干扰，那辅料加到对照溶液里有什么作用呢？那对对照溶液不也产生影响了吗？调整方法把辅料分开不就行 ...

化药相对简单 出峰干扰少 食品保健品或者土壤等可能存在基质效应