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[质量控制QC] 高效液相做柴胡含量测定

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药徒
发表于 3 天前 | 显示全部楼层 |阅读模式

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按照药典方法检测柴胡含量,基线总是在二十多分钟处鼓包,并且柴胡皂苷D峰出在鼓包的地方,这是什么情况,怎么解决。目前换了好几根色谱柱,更换两台仪器都一个样情况,检测器灯能量正常,压力正常。请教高手指点! 127a789c804b5efde5d0a1bcc9a719e.jpg
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药徒
发表于 3 天前 | 显示全部楼层
药典方法通常是比较简单和耐用性较强的,建议如下:
1、检查流动相是否有误
2、检查梯度设置是否有误
3、咨询液相设备厂家,确认混合器的大小规格是否满足此梯度
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药徒
发表于 3 天前 | 显示全部楼层
本帖最后由 落幕灬 于 2025-4-10 17:38 编辑

感觉还是流动相和系统的问题可能性大些,试剂纯度或者级别?简单的乙腈、水,我们以前碰到过THF不同厂家 跑出来的结果有影响 有些有干扰,甲醇碰到过级别差别的影响
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发表于 3 天前 来自手机 | 显示全部楼层
可以试试更换流动相中乙腈厂家及级别,你的情况有可能由该原因引起
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药徒
发表于 前天 07:57 | 显示全部楼层
看空白溶剂的基线情况,如正常,应考虑样品的前处理过程。
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药生
发表于 前天 08:45 | 显示全部楼层
梯度方法吗?是不是梯度峰啊?空白位置有没有啊?保证系统适用性通过的前提下,可以更下色谱柱规格,让目标峰错开这个位置。或者查一查文献,看文献中选用的色谱柱品牌和规格。
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药徒
发表于 前天 08:54 | 显示全部楼层
对照品、供试品都有?先走一针溶液剂空白看看
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发表于 昨天 19:38 来自手机 | 显示全部楼层
更换流动相浓度?方法是否正确?仪器是哪家的啊?
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