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[理化仪器] 关于pH计的校准探讨

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药徒
发表于 3 天前 | 显示全部楼层 |阅读模式

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最近看到pH计的校准,仔细想想有些疑问,汇总如下:

关于pH计的校准法。中国药典2020版描述:“先釆用两种标准缓冲液对仪器进行自动校正,使斜率为 90%~105%,漂移值在 0±30mV 或 ±0.5pH 单位之内,再用 pH 值介于两种校正缓冲液之间且尽量与供试品接近的第三种标准缓冲液验证,至仪器示值与验证缓冲液的规定数值相差不大于 ±0.05pH 单位,或选择两种 pH 值约相差 3 个 pH 单位的标准缓冲溶液,先取与供试品溶液 pH 值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致。再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,与表列数值相差应不大于 ±0.02pH 单位”。

问题1:大部分公司用的是梅特勒的pH计,其中设置的缓冲液参数有“2.00、4.00、7.00、9.21、11.00”,如果采用两点法校准,其中2.00和4.00之间相差不到3个pH单位,与药典描述不符,这要怎么理解?

问题2:对于三点校准法,先采用的两种标准缓冲液除了涵盖待测pH范围外是否还有其它要求?比如我有个待测样pH约在5,那我可以选2.00和9.21?也可选2.00和11.00?还是必须选2.00和7.00?其次,先采用的两种标准缓冲液校准是否有先后顺序,看网上资料有描述先中性后酸性最后碱性,也有的说从酸到碱,也有说从碱到酸的,总之找不到官方出处。

问题3:如果我有个待测样pH约在3,是不是直接采用两点校准更合适?换句话说,是不是pH在2.00~4.00、9.21~11.00之间的用两点法更合适,pH在4.00~9.21之间的用三点法更合适?


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药徒
发表于 前天 06:45 | 显示全部楼层
同意问题3,我们都是根据pH值目标值找两个接近的 ,如果直接用2.00  跟11.00  那岂不是万能了  基本所有样品都行
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宗师
发表于 前天 07:39 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 前天 08:02 | 显示全部楼层
2个相邻的,然后中间的,想太多干嘛
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发表于 前天 08:56 | 显示全部楼层
你好纠结啊,只要你测的点在你校准范围内就是可行的。你测pH5,肯定是2.00和9.21更准确。
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药徒
发表于 前天 09:23 | 显示全部楼层
硬扣“3”的话,你可以看到药典通则里面的缓冲液pH相邻两个差也不是准确的3。你都提到具体仪器,按仪器的操作规程来。通则规定的只是一般情况,你可以结合自身产品或仪器特别写明某些操作或参数,不一定得完全按通则操作。
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药徒
发表于 前天 09:54 | 显示全部楼层
1:首先这里写的是约3个pH单位,约这个字就很好,你差2也是能理解为约不是,第二个可能是我之前的公司比较小气,我们的校准液一般都买仨,4.00,7.00和9.21,所以两点校准基本就是7和其他俩匹配,也够了
2:理论上涵盖其他范围就行,但是实际上会选择和测试样品pH接进的标准溶液进行校准,就是7.00和4.00,但是同上,基本只会购买3种校准溶液进行使用,所以也还好,关于顺序,一般都习惯先中性,主要是中性的点我们一般用于定位,有点类似调0的作用,然后习惯性先酸后碱,至于是先酸后碱还是反过来,只能说看习惯了;
3:如果你的待测样品就是在3左右偏酸的,那么碱性的点不需要校准,同样的7.00用于定位,所以7.00要校准,另一个是2还是4看你实际情况,由哪个用哪个,一般不纠结,至于走2点还是3点,一般我们2点就行,除非你对精确度要求比较高,这时候才做3点
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