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张张顺利毕业

大家好，请问一下使用蒸发光散色器测量红参种人参皂苷的含量，为什么一直跑的是直线没有峰呢

机智鼠

关于使用蒸发光散射检测器（Evaporative Light-Scattering Detector, ELSD）测量红参中人参皂苷含量时出现直线无峰的问题，可能的原因及解决方法如下：

1. **流动相问题**：
   - **挥发性不足**：ELSD要求流动相具有足够的挥发性，以便在检测过程中能够完全蒸发。如果流动相的挥发性不足，可能导致基线不稳定或无法形成清晰的色谱峰。建议检查流动相的组成，确保其含有足够比例的易挥发成分，如水和甲醇的混合液，并适当调整比例以优化挥发性。
   - **热力学性质不匹配**：流动相与固定相之间的热力学性质差异也会影响分离效果。如果两者性质过于接近，可能导致色谱峰展宽甚至消失。建议尝试更换不同极性的流动相或调整流动相的组成，以改善分离效果。

2. **样品制备问题**：
   - **提取效率低**：如果样品中的人参皂苷未能充分提取，将导致色谱图中无法检测到相应的峰。建议优化提取方法，如增加提取时间、提高提取温度或采用更高效的提取溶剂。
   - **样品降解**：人参皂苷在制备或储存过程中可能发生降解，导致色谱图中无法检测到完整的分子峰。建议在制备和储存过程中采取适当的保护措施，如避光、低温保存等，以减少降解的发生。

3. **仪器参数设置问题**：
   - **漂移管温度不当**：漂移管温度是影响ELSD性能的关键因素之一。如果温度过高或过低，都可能导致色谱峰形态异常或无法形成。建议根据仪器说明书和实验条件调整漂移管温度至最佳值。
   - **气体流量不稳定**：载气流量的稳定性对ELSD的性能也有重要影响。如果气体流量波动较大，可能导致基线噪声增大或色谱峰变形。建议检查气体供应系统，确保气体流量稳定可靠。

4. **色谱柱问题**：
   - **柱效下降**：长期使用的色谱柱可能出现柱效下降的情况，导致分离效果变差。建议定期对色谱柱进行维护和更换，以保持其良好的分离性能。
   - **固定相选择不当**：不同的固定相对不同的化合物具有不同的分离能力。如果固定相选择不当，可能导致人参皂苷无法得到有效分离。建议根据人参皂苷的化学性质选择合适的固定相。

综上所述，使用蒸发光散射检测器测量红参中人参皂苷含量时出现直线无峰的问题可能由多种因素导致。为了解决这个问题，需要从流动相、样品制备、仪器参数设置以及色谱柱等方面进行全面排查和优化。同时，建议参考相关文献和仪器说明书以获取更详细的指导信息。

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鬼使神差

使用蒸发光散射器测量红参中人参皂苷含量时一直跑直线没峰，可能有以下原因：

样品方面

- 样品浓度过低：人参皂苷含量低或样品稀释过度，导致检测器无法有效检测到足够的信号，难以形成峰。比如在制备样品时，移取的红参提取液量过少，后续又进行了过高倍数的稀释。
- 样品未充分溶解或提取不完全：红参中的人参皂苷可能因提取方法不当或溶剂选择不合适，没有完全从样品基质中提取出来进入溶液，致使溶液中人参皂苷量不足而无峰出现。
- 样品被污染或变质：样品受杂质污染或保存不当发生变质，人参皂苷结构被破坏，影响检测。

仪器方面

- 雾化器堵塞：流动相无法正常形成均匀的气溶胶，使样品不能有效进入检测器，表现为无信号峰。
- 漂移管温度设置不当：温度过高会使样品中人参皂苷等成分挥发过度，温度过低则无法有效除去流动相溶剂，都会导致无法准确检测到人参皂苷的信号。
- 检测器故障：如光电倍增管老化、光源故障等，不能正常检测散射光信号，从而出现一直跑直线的情况。

方法和操作方面

- 流动相选择错误：流动相的极性、pH值等与样品中人参皂苷的性质不匹配，导致人参皂苷在色谱柱上保留过强或过弱，无法被洗脱出来形成色谱峰。
- 梯度洗脱程序不合理：梯度变化过快或过慢，可能使人参皂苷与其他杂质不能有效分离，或者洗脱时间不合适，人参皂苷还未流出就结束了检测。
- 进样量不准确或进样系统故障：进样量过少无法产生足够信号，进样针堵塞、进样阀故障等导致样品无法正常进入色谱系统，都会出现无峰现象。

张张顺利毕业

鬼使神差 发表于 2025-3-8 16:34
使用蒸发光散射器测量红参中人参皂苷含量时一直跑直线没峰，可能有以下原因：

样品方面

我跑的是标准品，这个梯度再紫外检测是可以出峰的，换到蒸发光散色器就跑不出来了，机子安装了就一直没有用过

胜利者

看看

红烧牛肉面

咨询一下你这个设备厂家，响应模式是否是最高
看一下分流模式设置是否太大，雾化器温度够不够
确认一下是色谱柱出来是否连接的是蒸发光检测器而不是其它检测器
蒸发光连接高效液相仪器后是否正确匹配了通讯，若是正确匹配后是不是把归零给打开了
以上是常见的错误，供参考