优化验证效率的六大策略---清洁验证回收率研究中的关键注意事项

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回收率研究是清洁验证过程中至关重要的一环，其目的是确保实验室的回收程序能够真实反映实际清洁过程中设备残留的去除效果。常规的取样方式，如淋洗水取样和棉签擦拭取样都需要进行回收率的研究，虽然擦拭操作较为直接，但两者在实验设计和执行中都需要关注诸多细节。以下总结了回收率研究中的关键注意事项，并提供优化验证效率的六大策略。

一、明确残留物选择与加样方式

在回收率研究中，必须对需要检测的残留物进行科学选择和精准加样。以下需特别注意：

1、活性成分还是成品药物？

对于目标残留物是成品药物的情况，需要决定是仅加样活性成分，还是将其与辅料一并添加。一般来说，在低浓度下，二者的回收率差异不大。

如果使用总有机碳（TOC）分析方法，仅建议加样活性成分，因为辅料中的有机成分可能干扰TOC测定结果。

2、生物制品的特殊性：

对于生物制品（如蛋白质药物），由于活性成分通常与稳定剂混合，很难单独提取。建议分别对含稳定剂的产品和不含活性成分的基质进行研究，以确保回收率的准确性。

3、复合配方清洁剂：

如果采用复合配方清洁剂，应该考虑采用相应的浓度进行加样，如2倍或3倍的检测限，这样确保能够得到结果的准确性。

精川的JClean® 系列清洁剂均已完成相应的回收率研究，感兴趣的读者，可以进一步咨询精川，以获取详细的研究数据和应用建议。精川团队将为您提供全面的技术支持和解决方案，帮助您更好地理解和应用这些清洁剂，提升清洁验证的效率和准确性。

优化建议：在设计实验时，针对TOC测定的特点或生物制品的复杂性，灵活调整加样方式，以提高实验的可操作性和结果的可信度。在加样量方面，要考虑加样量的合理性以及后续检测的准确性。

二、选用合适的试验表面

设备表面材质对清洁效果和残留物回收率有直接影响，因此实验应尽可能模拟实际设备的表面材质类型：

1、匹配实际材质：

如设备表面为316L电解抛光不锈钢，建议使用相同材质的样片进行试验。

若实际设备表面较粗糙，可选择更粗糙的样片进行研究，以模拟“最差情况”。

2、考虑材质质量的差异：

即使是同材质，不同表面处理（如抛光程度）的差异也可能影响回收率。

优化建议：优先选用与设备材质一致的样片，并记录材质差异可能带来的回收率变化，确保实验结果有据可循。

三、科学设置干燥时间

干燥时间直接影响残留物的状态和回收率。在实验设计中，应综合考虑干燥过程的实际意义和实验室操作的便利性：

1、推荐干燥时间范围：

水溶液加样的残留物：至少干燥12小时，但不超过24小时。

挥发性有机溶剂加样的残留物：至少干燥1小时，但不超过24小时。

2、淋洗水取样中的干燥考虑：

尽管淋洗水取样通常在湿润表面进行，但在实验中设置干燥时间可以更好地模拟清洁后的真实残留情况。

优化建议：为实验设置一个合理的干燥时间范围，例如“12-24小时”，既保证结果的稳定性，又便于实验安排。

四、优化样片的尺寸和形状

样片的大小和形状会影响擦拭或淋洗操作的精确性。合理选择样片，可以提高实验的代表性和可重复性：

1、擦拭取样：

样片面积应不小于擦拭面积。

较大的样片可以减少边缘效应，如液体溢出或遗漏问题。

2、淋洗取样：

淋洗液体的体积与样片表面积的比值应与设备实际清洁条件一致，以确保实验结果具有代表性。

优化建议：选择稍大于实际擦拭面积的样片，以规避边缘效应，同时确保淋洗实验的比例设计贴近实际清洁过程。

五、严格控制实验操作一致性

操作一致性是实验可靠性的基础。尤其在擦拭实验中，尽量模拟设备清洁的真实情况非常重要：

1、固定样片：

实验过程中尽量保持试样片固定不动，仅调整操作人员的手腕和手臂动作，以模拟真实设备的取样过程。

2、遵循擦拭方向 SOP：

严格按照SOP完成擦拭方向的交替操作，避免因人为因素导致数据偏差。

优化建议：通过标准化操作流程并记录实验细节，确保实验结果的一致性和可溯性。

六、确保残留物分布的合理性

在样片上均匀或不均匀地分布残留物可能会影响回收率结果，但不均匀分布更接近实际设备表面情况：

1、不均匀分布的意义：
不均匀分布可能模拟最差情况，从而提高实验的代表性。

2、避免人为干扰：
操作人员应严格按照SOP擦拭，不因残留物的集中分布而增加擦拭力度。

优化建议：允许样片上的残留物不均匀分布，并关注擦拭操作的标准化，避免人为干扰实验结果。

总结：优化清洁验证中回收率研究的科学路径

清洁验证回收率研究的目的是确保实验室数据能真实反映设备清洁验证的实际效果。通过合理选择残留物、匹配试验表面、优化干燥时间、调整样片设计，以及标准化实验操作，可以显著提升研究的科学性和结果的可靠性。

这些优化策略并非硬性规定，而是经过实践验证的建议，为清洁验证工作者提供了重要参考。通过科学设计和执行回收率研究，企业不仅能更高效地通过清洁验证，还能为产品质量和生产合规提供更有力的保障。

红烧牛肉面

大而空，了了

swylove1987

12-24小时是合理干燥时间？

JCBIO

swylove1987 发表于 2025-3-5 10:54
12-24小时是合理干燥时间？

1. 如果是自身残留物的干燥时间，应该根据实际生产的工况，按照设定的DHT来确认干燥时间。
2. 如果是清洁剂残留的干燥时间，就要根据实验室的情况，以及实际应用清洁剂的场景来确认干燥时间