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液相和离子进行含量检测时,利用线性进行计算的疑问

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药徒
发表于 2025-1-22 08:30:56 | 显示全部楼层 |阅读模式

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液相和离子进行含量检测时,利用线性进行计算的疑问?实验室在做产品含量检测时,利用线性计算样品含量后,需要测定溶剂的空白,但是溶剂中的组分含量太低,无法套用标曲进行计算,针对此种情况,各位实验室有经验的老师是怎样处理的呢?是否再配制一个单点,浓度和溶剂中的组分含量相差不大再来进行计算,但这样太麻烦了吧?
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药生
发表于 2025-1-22 08:51:05 | 显示全部楼层
空白对照在方法验证的阶段专属性的时候验证对检测无干扰就没必要每次都做了
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药徒
发表于 2025-1-22 09:13:42 | 显示全部楼层
计算含量的时候 空白小于5%可忽略;如果你一定得计算,你不如把曲线最低点改为定量限 这样基本什么浓度都能计算
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药师
发表于 2025-1-22 09:48:28 | 显示全部楼层
在液相和离子进行含量检测时,利用线性进行计算是一种常见的方法。当溶剂中的组分含量太低,无法套用标曲进行计算时,可以采取以下几种方法:

1. 使用稀释法:将样品溶液适当稀释,使其浓度接近或落在标曲的范围内,然后进行测定。这样可以保证测定结果的准确性。

2. 使用标准加入法:向样品中加入适量的标准物质,使样品中的组分含量增加,然后再进行测定。通过比较加入前后的测定结果,可以计算出样品中的实际含量。

3. 使用内标法:选择一种与待测组分相似的化合物作为内标物,将其加入到样品中,然后进行测定。通过比较内标物和待测组分的峰面积或峰高,可以计算出样品中的实际含量。

4. 使用多点校正法:配制多个不同浓度的标准溶液,分别测定其吸光度或峰面积,建立标准曲线。然后将样品溶液的吸光度或峰面积代入标准曲线中,计算出样品中的实际含量。

以上方法都可以解决溶剂中组分含量太低的问题,具体选择哪种方法取决于实验室的实际情况和仪器设备的条件。需要注意的是,无论采用哪种方法,都应该确保测定结果的准确性和可靠性。

【鼠鼠还在学习中,内容仅供参考(药搭GMP软件提供技术支持)
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发表于 2025-1-22 14:14:27 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2025-1-23 13:20:15 | 显示全部楼层
一般标准曲线的截距不为0,要评估截距的大小,如果截距足够小就可以忽略不计,默认为0,这样就可以用外标一点法在线性范围内计算含量
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药徒
 楼主| 发表于 2025-1-23 16:16:09 | 显示全部楼层
依然星期三 发表于 2025-1-22 08:51
空白对照在方法验证的阶段专属性的时候验证对检测无干扰就没必要每次都做了

溶剂有产品含量的组分,无法避免的,就是在想怎样合理进行计算,即合理又不增加实验室的检验成本。
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药徒
 楼主| 发表于 2025-1-23 16:17:12 | 显示全部楼层
天蓝雪 发表于 2025-1-22 09:13
计算含量的时候 空白小于5%可忽略;如果你一定得计算,你不如把曲线最低点改为定量限 这样基本什么浓度都能 ...

我们现在的检测标曲点没有做定量限,不想更改标曲,有不有处理方法呢?
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药徒
 楼主| 发表于 2025-1-23 16:19:39 | 显示全部楼层
机智鼠 发表于 2025-1-22 09:48
在液相和离子进行含量检测时,利用线性进行计算是一种常见的方法。当溶剂中的组分含量太低,无法套用标曲进 ...

第一个方法比较简单,那不就是还得重新配制标液。可能只有这样了。能不能用样品组分的峰浓度减去空白组分的峰浓度,然后用其结果去套用标曲呢?这么处理既避免了重新配制标液,也合理利用了标曲?
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药徒
 楼主| 发表于 2025-1-23 16:20:35 | 显示全部楼层
CRG 发表于 2025-1-23 13:20
一般标准曲线的截距不为0,要评估截距的大小,如果截距足够小就可以忽略不计,默认为0,这样就可以用外标一 ...

方法比较简单,那不就是还得重新配制标液。可能只有这样了。能不能用样品组分的峰浓度减去空白组分的峰浓度,然后用其结果去套用标曲呢?这么处理既避免了重新配制标液,也合理利用了标曲?

点评

CRG
标曲不会每次试验都做,怎么确保仪器没有发生漂移,低浓度测试误差就是大,不光考虑线性,还要看范围,定量限综合考虑,如果是杂质限度测试,可能还好  详情 回复 发表于 2025-1-24 14:52
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药徒
发表于 2025-1-24 14:52:27 | 显示全部楼层
哈儿 发表于 2025-1-23 16:20
方法比较简单,那不就是还得重新配制标液。可能只有这样了。能不能用样品组分的峰浓度减去空白组分的峰浓 ...

标曲不会每次试验都做,怎么确保仪器没有发生漂移,低浓度测试误差就是大,不光考虑线性,还要看范围,定量限综合考虑,如果是杂质限度测试,可能还好
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