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溶液配制 4.3.1.内标溶液:精密称取60mg正十九烷溶于5ml正己烷中,即得。 4.3.2.标准储备溶液:溶解一定量的己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯于正己烷溶液,浓度见表1。 表 1 脂肪酸甲酯 | 浓度(mg/mL) | | | | | | | | | | | | | Methyl palmitoleate 棕榈油酸甲酯 | | | | | | | | | |
4.2.3.标准溶液:取1.0 mL 内标溶液,加标准储备溶液5.0 mL,混匀即得。 4.2.4.样品溶液:取100 mg 提取物于耐压的螺旋盖小瓶中,然后加入3.0 mL硫酸甲醇溶液(5 /100)。在油浴中100°加热2小时,间歇摇动。冷却,加入1.0 mL内标溶液、10.0 mL水、1 g氯化钠和5 mL正己烷。充分摇匀,让各层完全分离,然后使用正己烷层。 [注意——使用前储存在冰箱中。 1. 色谱条件 色谱柱:Agilent DB-FATWAX,0.25mm ×30m×0.25µm 进样温度:250℃ 检测器温度:300℃ 程序升温: 初始温度 (°) | 升温速率 (°/min) | 终点温度 (°) | 保持时间 (min) | | | | | | | | |
载气:N2 分流比:100:1 进样量:1μL
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